2021-09-15
199
РАЗДЕЛ 1. Введение в аналитический контроль производства.
Тема 1. Задачи и особенности аналитического контроля металлур-гического производства
1.1. Объекты аналитического контроля производства
Аналитический контроль металлургического производства предназна-чен для проверки корректности выполнения технологических регламентов. Этими регламентами установлено определенное число точек аналитического контроля, методики и периодичности его, а также нормы содержания компо-нентов во всех объектах производственного процесса. Результаты аналитиче-ского контроля являются основанием для оценки соответствия или несоответ-ствия химического состава этих веществ регламентированным требованиям.
Анализу подвергают исходные вещества (руды, концентраты), проме-жуточные продукты (пульпы, электролиты, растворы), вспомогательные ма-териалы(воду, топливо, растворы), готовую продукцию (чистые металлы, сплавы и т.д.).В атмосфере цехов определяют содержание вредных газов, вы-деляющихся в ходе производственных процессов. Также контролируют со-держание ценных компонентов и токсичных веществ в промышленных сточ-ных водах и других отходах производства. Аналитический контроль дает воз-можность добиться наиболее экономичного расходования сырья, топлива, электроэнергии, уменьшить отходы производства.
На основании результатов анализа проводится классификация продук-ции по сортам или маркам, выполняются финансовые расчеты между постав-щиком продукции и ее потребителем. Таким образом, аналитический контроль необходим для правильной организации и контроля производствен-ных процессов, для достижения промышленным предприятием высоких тех-нико-экономических показателей.
1.2. Аналитическая химия - научная основа химического анализа
Средством контроля производства и качества продукции служит хими-ческий анализ. Научной основой химического анализа является наука – анали-тическая химия.
Аналитическая химия – наука о методах идентификации и определе-ния химического состава веществ и материалов и их химической структуры. В задачу аналитической химии входит разработка теоретических основ мето-
дов анализа, установление границ их применимости, оценка метрологических и других характеристик, создание методики анализа.
Методика анализа включает подробное описание последовательностии условий проведения всех стадий анализа.
Основные этапы анализа включают: постановку задачи, выбор метода и схемы анализа, отбор пробы, подготовка пробы к анализу, проведение изме-рений, обработка результатов измерений.
Выбор метода анализа определяется постановкой аналитической зада-чи. При этом учитывают:
-химический состав объекта анализа, возможные интервалы содержа-ний определяемого и сопутствующих компонентов;
-метрологические требования к методике; -характеристику объекта анализа – его физические свойства, форму, ин-
тервалы колебания массы объекта, реакционную способность анализируемого вещества по отношению к атмосфере;
-назначение методики, экономический эффект от внедрения методики; -происхождение анализируемого материала.
Кроме того, учитываются приборы, реагенты, имеющиеся в распоряже-нии аналитика, трудоемкость анализа и т.д.
Отбор средней пробы представляет первую стадию аналитическогоконтроля. Задача ее – приготовление представительной пробы, результаты анализа которой будут надежно характеризовать всю массу вещества, от кото-рого проба отобрана. Отбор проб очень ответственный момент, поскольку для анализа требуется небольшое количество материала (» 1г), а состав его дол-жен отображать состав значительных (до тысяч тонн) масс природных или промышленных материалов.
Для правильного отбора представительной пробы от больших партий разработаны специальные методики.
При проведении операции разложения пробы все определяемые компо-ненты пробы необходимо перевести в раствор и не допустить их потерь. Вви-ду сложного химического и физико-химического состава проб металлургиче-ского производства, нередко приходится применять комбинированные,спосо-бы вскрытия пробы, включающие кислотную обработку или нагревание, а за-тем нерастворившейся остаток сплавляют с подходящим плавнем.
Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемогосоединения и мешающих элементов, а так же от того какой метод анализа применяют: гравиметрический, титриметрический или какой- либо другой. В практике используют химические, физические или физико-химические методы разделения. К химическим относятся методы осаждения, основанные на раз-личной растворимости веществ, к физическим – отгонка, сублимация, плавле-ние и т.д., к физико - химическим – экстракция, ионный обмен, хроматогра-фия и др. Более подробную информацию о методах пробоотбора и подготов-ки пробы к анализу мы рассмотрим в соответствуюших разделах.
При количественном измерении определяют интенсивность аналитиче-ского сигнала, т.е. численное значение свойства, связанное с содержанием
анализируемого компонента. Аналитическим сигналом может быть сила тока, э.д.с. системы, оптическая плотность, интенсивность излучения, масса веще-ства и т.д. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе.
Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью анали-тического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента:
Р = f(с)
где: Р – интенсивность аналитического сигнала; с – концентрация.
На основании существующей зависимости между аналитическим сигна-лом и содержанием находят концентрацию определяемого компонента. Обычно при этом используют методы градуировочного графика, стан-
дартов или добавок.
Наиболее распространен метод градуировочного графика, в котором строят график с использованием образцов сравнения с разными и точно из-вестными уровнями содержания определяемого компонента в координатах: аналитический сигнал – концентрация С. Затем, измерив величину аналитиче-ского сигнала в анализируемой пробе, находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику.
В методе стандартов измеряют аналитический сигнал (y) в образце сравнения (стандартном образце) с известным содержанием компонента и в анализируемой пробе: yст =sCст и yx =sCx, где s – коэффициент пропорциональ-ности. Если определенное в идентичных условиях значение s заранее извест-но, то можно провести расчет по формуле: Cx= yx /s.
Если при определении малых количеств компонента нужно учесть влияние основы образца на величину аналитического сигнала, то часто ис-пользуют метод добавок. При определении содержания расчетным методом берут две аликвоты раствора анализируемой пробы, в одну из них вводят до-бавку определяемого компонента известного содержания. В обеих пробах из-
меряют аналитический сигнал - yx и yx+доб.
Неизвестную концентрацию определяемого компонента рассчитывают по формуле:
| СХ = | yX VдобСдоб | |
| yX+ доб Vдоб + (yX+ доб - yX )V | ||
где Vдоб и C доб - объем и концентрация добавленного раствора определяемо-го компонента; V - аликвота анализируемой пробы.
Расчет результатов основан на использовании несложных формул. Взависимости от поставленной задачи, свойств анализируемого вещества и других условий состав вещества выражается по-разному.
Например, химический состав вещества может быть охарактеризован массовой долей элементов или других соединений. Состав сплавов обычновыражают массовой долей (%) составляющих элементов; состав горных по-род, руд, минералов и т.д. – содержание элементов в пересчете на какие-либо соединения, чаще всего оксиды.
