Основные узлы спектральных приборов

 

Прибор для проведения спектрального имеет следующие основные узлы (рис.20.): источник возбуждения; диспергирующий элемент; приемник излучения.

Кроме этих основных узлов есть оптическая система, предназначенная для получения параллельного пучка света, его фокусировки и т.д.

 

 

	Рис.20. Схема спектрального прибора

 

В источнике возбуждения 1 происходит плавление вещества, испарение

и атомизация. Свет, излучаемый возбужденными атомами, через систему линз 2 поступает на щель спектрального прибора 3 и затем на объектив кол-лиматора 4, который направляет параллельный пучок света на диспергирую-щее устройство 5 (призма или дифракционная решетка). Диспергирующее устройство разлагает излучение в спектр по длинам волн. Объектив камеры 6 собирает излучение с одинаковой длиной волны в одной точке и направляет на приемник излучения 7.

 

13.3. Источники возбуждения электромагнитного излучения (света)

 

Возбуждение атомов происходит главным образом при передаче энер-гии быстролетящими частицами, чаще всего электронами.

Требования к источникам: –высокая стабильность;

–чистота линейного спектра.

Наибольшее применение в качестве источников возбуждения получили пламя, дуга, искр а и индуктивно – связанная плазма (ИСП).

 

Пламя – самый низкотемпературный источник. Температура пламени в зависимости от состава горючей смеси может составлять от 1500 до 3000 ⁰С. Такие температуры оптимальны для определения лишь легко ионизуемых эле-ментов, в первую очередь щелочных и щелочноземельных металлов с Eu от 3,5 до 6 эВ.

Для них метод фотометрии пламени является одним из самых чувстви-тельных (пределы обнаружения до 10^-7 % масс). Конструктивно пламенный анализатор представляет собой горелку. Анализируемую пробу (раствор) по-дают в пламя, распыляя с помощью форсунки. Достоинство пламени – высо-кая стабильность и воспроизводимость результатов (0,01 – 0,05).

 

Электрическая дуга. Используют дуговые разряды постоянного и пере-менного тока. Дуговой анализатор представляет собой пару электродов (чаще всего угольных) между которыми пропускают электрический разряд. Нижний электрод имеет углубление в которое помещают пробу. Таким образом дуго-вой разряд наиболее удобен для анализа твердых проб. Если анализируемая проба – металл (сплав), то она непосредственно служит нижним электродом.

Температура дугового разряда 3000 – 7000 ⁰С. Таких температур вполне до-статочно для возбуждения большинства элементов (кроме наиболее трудно ионизуемых неметаллов).

 

Поэтому для большинства элементов пределы обнаружения в дуге на один – два порядка ниже, чем в пламени и составляет 10^-4 – 10^-2 %. Одна из наиболее важных областей применения дуговых источников – это качествен-ный анализ.

 

Электрическая искра. Искровой атомизатор устроен так же как и дуго-вой. Он предназначен в основном для анализа твердых образцов (иногда для растворов). Температура искрового источника достигает около 10000 ⁰С. Этого достаточно для возбуждения даже трудновозбудимых элементов (гало-генов, H, S, N и др.).

Искровой разряд стабильнее дугового и воспроизводимость результатов выше (~ 0,05 – 0,1).

 

Индуктивно-связанная плазма представляет собой плазменную горелку осо-бой конструкции, в которой используется атмосфера особо чистого аргона. Температура в ИСП порядка 8000⁰С Индуктивно-связанная плазма характери-зуется универсальностью, высокой чувствительностью (Сmin = 10^-8 – 10^-2%), хорошей воспроизводимостью (~ 0,01 – 0,05). Основной фактор, сдерживаю-щий применение ИСП – высокая стоимость оборудования и аргона высокой чистоты.

 

Диспергирующий элемент разлагает излучение в спектр. Это наиболееважная часть спектрального прибора, в значительной степени определяющая его возможности.

В качестве диспергирующего элемента используют призмы и ди фракци-онные решетки. Большое рапространение в аналитической практике получили

призменные спектральные приборы и приборы с дифракционной решеткой. Призмы изготавливают из стекла или кварца. Стеклянные призмы ис-

пользуют в видимом и ближнем инфракрасном участках спектра. Для иссле-дования ультрафиолетовой области спектра применяют призмы из кварца.

 

Дифракционные решетки имеют существенные достоинства, т.к. дис-персия света в них не зависит от длины волны. Спектральный интервал доста-точно широк (от 200 до 1000 нм).

 

Приемники излучения характеризуются спектральной чувствительно-стью – способностью воспринимать излучение различной длины волны. Од-ним из приемников излучения в визуальных методах является глаз человека, чувствительный к свету в области спектра от 400 до 760 нм. Возможности глаза как измерительного прибора ограничены тем, что он приближенно оце-нивает разность или отношение интенсивностей световых потоков. С доста-точной точностью глаз устанавливает равенство или неравенство интенсивно-стей световых потоков одного цвета.

Фотопластинка. Светочувствительный слой фотопластинки – это мел-кие кристаллы галогенидов серебра. При освещении фотопластинки в свето-чувствительном слое образуются скрытые изображения. На освещенных ме-стах фотопластинки появляются кристаллы металлического серебра: AgBr + hν = Ag + Br. После проявления и закрепления на фотопластинке остается изображение в виде спектральных линий. Чем больше интенсивность спек-тральных линий, тем больше почернение (S), которое вызывает эта спектраль-ная линия:

 

S =lg ^I_I ⁰,

где I и I0 – интенсивность света, прошедшего соответственно через затемнен-ный (засвеченный) участок фотопластинки и через незасвеченный. Фотоэлементы это устройства, преобразующие световую энергию в электри-ческую. Более чувствительными приемниками света являются фотоумножи-тели. Они дают усиление фототока в 10⁵ – 10⁶ раз

 

Спектральные приборы весьма разнообразны по конструкции. Они раз-личаются по типу диспергирующего элемента, способу регистрации спектра

и т.д.

В приборах для визуального спектрального анализа – стилоскопах и стилометрах диспергирующим элементом являются стеклянные призмы,приемником излучения – глаз наблюдателя.

В приборах для фотографических регистраций спектра – спектрогра-фах спектр фотографируют на фотопластинку. В этом случае интенсивностьсветового потока определяет величину почернения (S) изображения спек-тральных линий на фотопластинке. Величину почернения измеряют фотомет-рическим методом.

Наиболее перспективны приборы с дифракционными решетками (ДФС). Они предназначены для фотографической и фотоэлектрической реги-страции спектра. Существенным достоинством фотоэлектрических приборов является экспрессность получения результатов. Так, с помощью квантомет-ра ДФС – 10М определяют 15 – 20 элементов в одном образце за 5 – 7 мин.