2021-09-15
55
Тема 5. Методы качественного анализа
Первоначальная задача при исследовании любого материала – его каче-ственный анализ на содержание наиболее распространенных неорганических ионов, поскольку знание элементного состава исследуемого материала и сте-пеней окисления присутствующих элементов во многом определяет его структуру и свойства.
Задачи качественного химического анализа – обнаружение в исследуе-мом образце и идентификация строго определенных компонентов: химиче-ских элементов или ионов, функциональной группы или какого- либо конкрет-ного химического вещества. Этот анализ осуществляется как с помощью хи-мических реакций, так и в результате наблюдения некоторых физических свойств веществ. В ходе его так же можно приблизительно оценить содержа-ние этого вещества в образце: большое, малое, очень малое, следы.
5.1. Аналитические операции и реакции. Требования к ним
В химическом анализе для выявления присутствия-отсутствия веществ используют химические реакции. В ряде случаев, если не удается выбрать до-статочно чувствительную реакцию, проводят дополнительно физические ис-пытания, например, спектральный анализ.
|
|
| Способность реакции показывать аналитический эффект при очень малых содержаниях определяемого вещества. Чувстви-тельность реакции характеризуют: открываемый минимум, пре-дел обнаружения, произведение растворимости. |
| Минимальное количество вещества, [мкг], которое может быть открыто (выявлено) в минимальном объеме пробы (в одной кап-ле раствора). |
| Минимальная концентрация вещества, [мкг/мл, мг/л, моль/л, % и т.д.], при которой аналитическая реакция дает положительный эффект. |
| Произведение концентраций ионов [M m+ ] и [А а- ], [моль/л], нахо-дящихся в равновесии с осадком М а А m: |
| ПРМ а А m = [M m+ ] а · [А а- ] m |
| Способность реакции давать аналитический эффект с ограничен-ным числом веществ (наивысший случай селективности – специ-фичность, когда аналитический эффект возникает только при на-личии одного единственного вещества). |
| Реактивы, используемые для разделения изучаемых ионов на аналитические группы. Реакции, применяемые для открытия отдельных ионов, называются характерными. |
| Примеры аналитических реакций | Таблица 1 | ||||||
| Реакции, | Примеры | Аналитический | Примеры | ||||
| процесс | уравнений реакций | эффект | открываемых | ||||
| ионов и веществ | |||||||
| Осаждения | Ba +2+ | SO 42- | = | BaSO 4¯ | Образование белого | Ba +2, SO 42- | |
| осадка | |||||||
| Кислотно-основ- | CO 2-+2 H | O + | = CO - +3 | Выделение пузырьков | CO 2- | ||
| ные | газа | ||||||
| Окислительно- | Mn +2+ | 2 H | O = MnO ¯ + | Образование темно-ко- | Mn + 2 | ||
| восстановительные | ричневого осадка | ||||||
| Комплексообразо- | Fe +3+3 SCN - | = Fe (SCN) | Появление красной | Fe +3 | |||
| вания | окраски раствора | ||||||
| Этерификации | CH 3 COOH + C 2 H 5 OH = | Появление запаха гру- | CH 3 COOH | ||||
| = CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O | ши | ||||||
| Экстракции | I 2(водн.) + C 6 H 6 = I 2(орг.) | Фиолетовый экстракт | I 2 | ||||
Для качественного анализа пригодны только те реакции, которые со-провождаются заметным, характерным только для этого вещества, изменени-ем реакционной смеси – аналитическим эффектом. Аналитическим эффек-том может быть появление (или исчезновение) осадка, окраски, выделениегазов, способность экстрагироваться несмешивающимся с водой раствори-телем, характерной окраской пламени при внесении в него испытуемой про-бы и т.п. В качестве таких реакций могут быть взяты реакции разных типов, примеры – в табл. 2. Кроме того качественная реакция должна обладать высо-кой чувствительностью и селективностью (табл.2).
Таблица 2
Основные понятия и определения качественного анализа Основные понятия ка- Определения чественного анализа
Чувствительность ана-литической реакции
Открываемый мини-мум (ОМ)
Предел обнаружения (ПрО)
Произведение раство-римости осадка (ПРМ а -
А m)
Селективность анали-тической реакции
Групповые реагенты
Если содержание вещества в пробе меньше, чем ОМ или ПрО, то это ве-щество может остаться не открытым, и необходимо искать более чувстви-тельную реакцию (с меньшим значением произведения растворимости) или прибегнуть к какому-либо способу концентрирования раствора (например, к упариванию, сорбции, экстракции), чтобы концентрация раствора превысила ПрО.
