Термический анализ

К термическим свойствам материала относится теплопроводность, теплоёмкость, огнестойкость, термостойкость, коэффициент термического расширения. Определения этих показателей используется в основном при оценке ряда показателей качества материалов и изделий и не несёт прямой информации о структуре и составе исследуемого материала. Под термическим анализом подразумеваются методы которых исследуется какой-либо параметр системы в зависимости от температуры. Этот параметр регистрируется как динамическая функция температуры. К таким параметрам можно отнести регистрацию тепловых эффектов, сопровождающих химических реакции и физические превращения (дифференциально термический анализ); регистрацию изменения массы исследуемого объекта при протекании физико-химических превращений (термогравимитрия); регистрация электрофизических свойств исследуемого объекта (….метрия).

Методы термического анализа отличаются высокой чувствительностью, не требуют сложного дорогостоящего оборудования, методики и правила технически просты. Эти методы позволяют получить информацию о составе строении жидких и твёрдых тел. О процессах, протекающих при нагревании и охлаждении вещества, определять теплоёмкость, энтальпию химических реакций и фазовых превращений.

Дифферинциальный термический анализ (ДТА)

В основе ДТА лежит регистрация изменения температуры изучаемого вещества при его нагревании или охлаждении. При проведении термического анализа исследуемое вещество в специальном тигле помещают в электропечь, где подвергают плавному непрерывному нагреву и через определённые промежутки времени регистрируют его температуру. Результаты измерений наносят на график. Если при нагревании в веществе будут происходить какие либо изменения связанные с поглощением или выделением тепла, то зависимость T=f(t) будет иметь отклонения от прямолинейного направления.

ТДА регистрирует дифференциальные кривые нагревания получаемые при помощи дифференциальной термопары (включённые на встречу друг другу две одинаковые термопары). Один спай термопары помещается в исследуемое вещество, а другой в эталон (вещество с которым в данном промежутке температур не происходит не каких изменений). Регистрируется разница температур между изучаемым веществом и эталоном. Если исследуемое вещество и эталон равномерно нагревается (находится при одинаковой температуре, спаи термопар так же находятся при одной температуре ЭДС=0).

Если в исследуемом веществе при нагревании происходит превращение, связанные с изменениями поглощения или выделения тепла, то температура спая в образце будет отличатся от температуры спая в эталоне и в цепи появится ЭДС по направлению которой можно определить поглощается или выделяется тепло. Термопара – средство измерения температуры представляющее собой две проволки из разнородных материалов имеющих два или один контакта.

Результаты представляют в виде кривой ДТА, одновременно с которой записывают температурную кривую, которая служит для определения температуры начала, максимума и конца развития термических эффектов в образце.

По количеству, форме и положении эндо и экзотермичеких пиков относительно шкады температур осуществляется качественная идентификация исследуемого вещества. ДТА можно использовать для наблюдения и регистрации ппроцессов плавления, кристаллизации, испарения, сублимации, адсорбции, десорбции, фазовых переходов, ряда химических процессов (дегидротации, разложения, окисления и т.д.).