Характерные реакции катионов I аналитической группы

Ион натрия Na⁺

1. Реакция с ацетатом диоксоуран (VI) цинка Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ с образованием желтого кристаллического осадка или желтых кристаллов тетра- и октаэдрической формы (рис. 1), нерастворимых в уксусной кислоте. Для повышения чувствительности реакции следует нагреть исследуемую смесь на предметном стекле.

NaCl + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + СН₃СООН + 9Н₂О =

NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉?9Н₂О↓ + HCl

Рис. 1. Кристаллы NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉?9Н₂О

Мешающие ионы: избыток ионов К⁺, катионы тяжелых металлов (Нg , Нg²⁺, Sn²⁺, Sb³⁺, Bi³⁺, Fe³⁺ и др.). Реакция используется как дробная после удаления мешающих катионов.

2. Окрашивание бесцветного пламени горелки в желтый цвет.

3. Реакция с пикриновой кислотой с образованием кристаллов пикрата натрия желтого цвета игольчатой формы, исходящих из одной точки.

Реакция используется как дробная только в отсутствие мешающих ионов (К⁺, NH , Ag⁺).

4. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия K[Sb(OH)₆] с образованием белого кристаллического осадка, растворимого в щелочах.

NaCl +K[Sb(OH)₆] = Na[Sb(OH)₆]↓ + KCl

Условия проведения реакции: а) достаточная концентрация Na⁺; б) нейтральная реакция раствора; в) проведение реакции на холоду; г) потирание стеклянной палочкой о стенку пробирки. Мешающие ионы: NH , Mg²⁺ и др.

В кислой среде реагент разрушается с образованием белого аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO₃.

K[Sb(OH)₆] + HCl = KCl + H₃SbO₄+2H₂O

H₃SbO₄ = HSbO₃↓ + H₂O

Ион калия К⁺

1. Реакция с виннокаменной кислотой Н₂С₄Н₄О₆ с образованием белого кристаллического осадка гидротартрата калия, растворимого в горячей воде, сильных кислотах и щелочах и нерастворимого в уксусной кислоте.

KCl + Н₂С₄Н₄О₆ = КНС₄Н₄О₆↓ + HCl

Условия проведения реакции: а) достаточно высокая концентрация К⁺ в растворе; б) проведение реакции на холоду; в) слабокислая или нейтральная реакция раствора (рН 4-7). Реакцию проводят в присутствии ацетата натрия.

HCl + CH₃COONa = CH₃COOH + NaCl

г) потирание стеклянной палочкой о стенку пробирки.

Мешающие ионы: NH , катионы s²- и d-элементов.

2. Реакция с гексанитритокобальтатом (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆] с образованием кристаллического осадка желтого цвета, растворимого в сильных кислотах, разлагающегося щелочами.

2 KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ +2 NaCl

Условия проведения реакции: а) использование свежеприготовленного реагента; б) избыток реагента; в) слабокислая среда (рН 4-6); г) проведение реакции на холоду; д) потирание стеклянной палочкой о стенку пробирки. Мешающие ионы: NH , катионы р- и d-элементов. Реакция используется как дробная после удаления мешающих ионов действием гидроксида натрия или карбоната натрия.

3. Окрашивание бесцветного пламени горелки в фиолетовый цвет (определению мешает примесь катионов натрия, поэтому фиолетовую окраску пламени лучше всего наблюдать через синее стекло).

4. Реакция с перхлоратом аммония NH₄ClO₄ с образованием кристаллов, имеющих вид многогранников с затемненными гранями.

KCl + NH₄ClO₄ = КСlO₄↓ + NH₄Cl

Реакция дробная, специфичная, проводится при нагревании для повышения чувствительности реакции.

Ион аммония NH

1. Реакция с гидроксидом натрия.

NH₄Cl +NaOH = NH₃↑ + H₂O + NaCl

Реакцию проводят в пробирке или «газовой камере» («висячая капля»). Реакция специфична.

Методика проведения реакции в «газовой камере»: в тигель помещают 3-5 капель анализируемого раствора и такое же количество раствора щелочи. На предметное стекло прикрепляют кусочек влажной красной лакмусовой бумаги или фильтровальной бумаги, смоченной фенолфталеином. Закрывают тигель стеклом и осторожно нагревают на водяной бане. Выделяющиеся пары аммиака окрасят лакмусовую бумагу в синий цвет, а фенолфталеиновую – в красный.

2. Реакция с реактивом Несслера К₂[НgI₄] + КОН. Образуется аморфный осадок бурого цвета – иодид амминоксодиртути (II) (иодид оксодимеркураммония).

Мешающие ионы: катионы тяжелых металлов. Обнаружение проводят в пробирке или «газовой камере». Проведение реакции в «газовой камере» делает ее специфичной и высокочувствительной.

Методика: в тигель помещают 3-5 капель исследуемого раствора и такое же количество раствора щелочи. На предметное стекло наносят каплю реактива Несслера. Накрывают тигель стеклом каплей вниз и осторожно нагревают. На стекле появляется бурое пятно.