Седиментация и методы седиментационного анализа

Наблюдение за скоростью седиментации в суспензиях, т.е в дисперсных системах с достаточно большими частицами, обладающих кинетической неустойчивостью, позволяет определять размер частиц.

Таким методом получим название методов сдиментационного анализа.

Рассмотрим, как оседает в жидкости отдельная частица такой суспензии.

Оседание частицы, происходит под действием силы тяжести:

,где

V – объем частицы,

– плотность вещества частицы,

– плотность среды

g– ускорение свободного падения.

Оседанию противодействует сила трения:

,

Где В – коэффициент трения между частицей и средой

υ– скорость седиментации частицы.

При стационарном режиме оседания, соблюдается равенство:

= 1

Тогда применительно к сферич. част. уравнение будет иметь следующий вид:

2

Т.к. по стоксу: В=

V==

И из уравнения 2 можно найти скорость седиментация частицы:

(3) и согласно этому уравнению скорость седиментации частицы прямо пропорциональна квадрату радиуса обратно пропорциональна среды и заисит от разности так, что:

а) при - происк оседания

б) при –всплывание частиц, обратной седиментация.

Из уравнения 2 можно найти радиус частицы, зная :

r= 4

Уравнение 2 справедливо для водных суспензий, имеющих частицы размерам от 0,1 до 100 мкм.

Теперь перейдем к экспериментальным приемам используемых при седиментационном анализе полидисперсных систем.

Седиментационный анализ заключается в том, что исследуемый порошок переводят в суспензию и определяют скорость оседания частиц.

Известно несколько принципов седиментационного анализа:

1) Наблюдение за скоростью оседания в спокойной жидкости. Этот метод применим для грубодисперсных систем, у которых скорость седиментации достаточно велика.

2) Наблюдение за оседанием в центробежном поле (ультрацентрифугирование). Этот принцип используют для высокодисперсных систем и растворов полимеров.

Принцип седиментационного анализа дисперсности заключается в измерении скорости осаждения частиц чаще всего в жидкой дисперсионной среде. Зная скорость осаждения частиц, по соответствующим уравнениям рассчитывают размеры частиц.

Рассмотрим седиментационный анализ на примере полидисперсных систем, и здесь в основу положено представление о том, что такие системы состоят из нескольких фракций, которые можно рассматривать как отдельные монодисперсные системы.

При проведении седиментационного анализа полидисперсной системы определяют зависимость массы осевшего осадка от времени и строят график этой зависимости, кривую оседания:

Это плавная кривая, и ей отвечают множество бесконечно малых участков. Касательные в каждой точке этой кривой отражают седиментацию данной бесконечно малой фракции.

Уравнение касательной в любой точке кривой седиментации имеет вид:

И является обоснованием графического метода расчета распределения частиц по размерам в полидисперсной системе. Метод заключается в том, что кривую седиментации построенную по экспериментальным данным делят на участки, соответствующие выбранным временам полного осаждения фракций (), в точках A,B,C,D – отвечающих моментам окончания осаждения фракций проводят касательные до пересечения с осью ординат, и где образуются отрезки, соответствующие массам фракций частиц суспензий.

Зная высоту столба суспензии, время полного осаждения фракций, определяют скорость осаждения и радиусы частиц каждой фракции.

Результаты седиментационного анализа часто представляют в виде кривых распределения частиц по размерам.

Наиболее наглядной и удобной является дифференциальная кривая распределения частиц по размерам. На оси абсцисс – откладывают значения радиусов (r).

На ось ординат – наносят отношение приращения массовых долей к разности радиусов частиц соседних фракций – .

Построив на графике отдельные прямоугольники для каждой фракция (гистограмму) и соединив плавной линией середины их верхних сторон, получают дифференциальную кривую распределения частиц полидисперсной системы по размерам т.е. три определяющих размера частиц:

Так же существуют следующие методы седиментационного анализа:

1) Весовая модификация седиментационного анализа. Заключается в определении скорости накопления осадка на чашке весов. Наиболее распространенными седиментационными весами является прибор Фигуровского. Он представляет собой в штативе в держателе 1закреплен гибкий стеклянный или кварцевый шпиц (шпиль) 2 на конец которого подвешивают на стеклянной нити тонкостенную стеклянную чашечку 3.

Через Н обозначено между уровнем жидкости и подвешенной чашечки. При погружении чашечки в цилиндр с испытуемой суспензией на чашечке постепенно накапливается осадок и шпиц прогибается. За прогибом шпица следят при помощи отсчетного микроскопа. Но можно не подвешивать к шпицу чашечку, а укрепить ее к коромыслу торзионных (торсионных) весов, и за накопление осадка следят по перемещению стрелки на циферблате весов. (строят кривую осаждения, а затем кривую распределения).

2) Метод Вигнера. Этот метод основан на измерении гидростатического давления столба суспензии при выделении из нее дисперсной фазы в результате седиментации. Седиментация по этому методу проводится в специальном приборе- седиментометр Вигнера.

При закрытом кране, соединяющем оба колена прибора, в трубку 1заливают суспензию, а в узкую трубку 2 вводят дисперсионную среду, затем кран открывают. В начале уровень жидкости в трубке 2 выше, чем в 1, т.к. средняя плотность суспензии обычно больше, чем плотность среды. Но по мере выпадения дисперсной фазы суспензия и накопление осадка на дне трубки 1, плотность суспензии будет приближаться к плотности среды и разность уровней жидкости h в обоих коленах будет уменьшаться. Зависимость h от времени седиментации используют для построения кривой седиментации.