Сушка жидкостей

Высушивание жидкостей может производиться как в контактных, так и в воздушных сушилках.

Сушка в контактных сушилках

В контактных сушильных аппаратах высушивают предварительно сгущенные вытяжки. Как и при выпаривании, вследствие термолабиль­ности действующих веществ высушивание проводят при пониженной температуре, которая достигается путем создания соответствующего раз­режения. Качество полученного продукта (сухой экстракт) зависит от температуры нагрева. Чем сильнее перегрев высушиваемой жидкости, тем больший вред наносится продукту. Контактные сушилки могут быть периодического и непрерывного действия. К первым относятся вакуум-сушильные шкафы, ко вторым — вальцовые сушилки.

Вакуум-сушильные шкафы. Устройство сушилки показано на рис. 70. Шкаф имеет с обеих сторон дверцы 4 и 7, так что загрузка и разгрузка сушилки могут производиться одновременно с двух сторон. В дверцах имеются смотровые стекла. Вакуум создается через патрубок 2 при по­мощи насоса через промежуточно-включенный конденсатор и сборник. Поскольку высушиваются сгущенные вытяжки^ содержащие остатки воды, может быть поставлен конденсатор//смешения. Нагрев плит 5 производится паром, который вводится сверху по трубе /; конденсат и неконденсирующиеся газы выводятся снизу через спускную трубу 6. Та­кое поступление пара является причиной неравномерности нагрева плит, а в связи с этим и неравномерности высушивания. В новейших кон­струкциях пар одновременно впускают как в верхние, так и в нижние плиты. Корпус шкафа 3 делается чугунным.

Сушку в вакуум-сушильных шкафах проводят следующим образом. Предварительно хорошо прогревают закрытый шкаф пустым, без жидко­сти. Образовавшийся при этом конденсат выводят из шкафа. Тем вре­менем подготовляют загрузку, т. е. заполняют противни или плоские чашки высушиваемой жидкостью. Чашки следует наполнять небольшим количеством жидкости. Это предупреждает слишком высокий ее подъем и приклеивание к верхней полке. Нужно отметить, что для получения легкого, пушистого продукта пенистость при высушивании необходима. Густые жидкости намазывают тонким слоем на дно чашки, так как чем тоньше слой, тем быстрее протекает высушивание и тем более легко­весным получается высушенный продукт. Намазанные чашки быстро по­мещают в разогретый шкаф и плотно закрывают дверцы. Включают ва­куум-насос. Через смотровые стекла наблюдают за высушиванием. Если

] El

оно происходит очень бурно, впу­скают воздух. Температуру высу­шиваемой жидкости поддержива­ют около 45—46°С, затем подни-

122

Рис. 70. Вакуум-сушильный шкаф. Объ­яснение в тексте.

Рис. 71. Типы вальцовых сушилок. Объяснение в тексте.

Рис. 72. Схема установки двух-вальцовой вакуум-сушилки. Объ­яснение в тексте.

/7

мают до 55—60 °С. Температура плит 90—95 °С. Длительность сушки около 4 ч. Когда сушка окончена, подвод пара прекращают и шкафу дают остыть. Закрывают клапан всасывающего трубопровода и впуска­ют воздух, выравнивая таким образом давление. Затем открывают дверцы шкафа, вынимают чашки и извлекают их содержимое.

Вакуум-сушильные шкафы являются широко распространенной су­шилкой, пригодной для высушивания самых разнообразных материалов.

Вальцовые вакуум-сушилки. Представляют собой обогреваемые из­нутри медленно вращающиеся металлические вальцы. Количество обо­ротов вальца и его температура регулируются таким образом, чтобы жидкость, нанесенная тонким слоем, высушивалась прежде, чем валец успеет завершить полный оборот. Высушенный материал с вальца сни­мают скребком. Известно несколько конструкций сушилок этого типа.

Одновальцовая сушилка с погруженным вальцом (рис. 71, а). Эта сушилка пригодна только для разведенных растворов или извлечений.

Одновальцовая сушилка с непогруженным валь­цом (рис. 71, б). Между вальцом и жидкостью имеется питающий ва­лик, при помощи которого может регулироваться слой жидкости. Ис­ключен перегрев. Эта сушилка рациональнее, чем предыдущая.

Двухвальцовая сушилка (рис. 71, в; 72). Вальцы вращают­ся в противоположные стороны. Высушиваемая жидкость подается в просвет между ними. Толщина слоя определяется расстоянием между вальцами. Внутри кожуха 8 вращаются два полых вальца 9, обогревае-

мых изнутри паром, поступающим по паропроводу /. Одновременно пар подается в рубашку кожуха, благодаря чему предупреждаются охлаж­дение и конденсация паров на поверхности кожуха. Конденсат из валь­цов и паровой рубашки выводится через конденсационный горшок в трубу 5. Вытяжка засасывается в сушилку из сборника 21 по трубопро­воду 2 благодаря вакууму в линии 4. Высушенная корочка сухого экст­ракта снимается скребками 10, которые прижимаются к вальцам при помощи винтов //. Сухой экстракт ссыпают в приемник 13. За процес­сом сушки наблюдают через смотровые стекла 12. Пары отсасывают из сушилки через трубу 4а. Вначале они поступают в пылеуловитель 14? а затем направляются в трубчатый конденсатор 15, охлаждаемый (как и пылеуловитель) холодной водой, поступающей из трубопровода 6. Теплая вода вытекает через трубу 7. За образованием конденсата на­блюдают через смотровое стекло 12. Из сборника конденсатора 15 при помощи ротора 19 воздушного вакуум-насоса выкачивают воздух, кото­рый через предохранительный горшок выхлопа 17 попадает в мокро-воздушный насос 18, поршнем которого 20 воздух выбрасывается в ат­мосферу через патрубок 16. Охлаждающая насосы вода поступает из водопровода 6 и выводится по трубам 7. Сушильные вальцы в сушилке вращаются со скоростью 4—8 об/мин. Таким образом, продолжитель­ность сушки колеблется в пределах 15—7^:/2 с. Производительность 40—50 кг/м² в 1 ч при условии, что в сушилку подается предварительно упаренная вытяжка (30—50%).

Распылительная сушка

Для жидкостей, содержащих особо чувствительные к высокой темпе­ратуре вещества, продолжительность сушки 8 с (в вальцовых сушил­ках) является весьма заметной. В этих случаях более пригодны воздуш­ные сушилки, в которые жидкость вводится в распыленном состоянии.

Рис. 73. Распылительная сушилка. Объяснение в тексте.

Распылительные (туманные) сушилки бывают разных конструкций и различаются главным образом по приспособлению для распыления. Для фармацевтических целей более пригодны сушилки с дисками. Устройст­во такой сушилки показано на рис. 73. Вытяжка для высушивания из сборника / поступает в сушильную камеру 3 на распылительный

диск 2, вращающийся со скоростью до 20 000 об/мин. Благодаря цент­робежной силе жидкость сбрасывается с диска с огромной скоростью и, распыляясь на мельчайшие капли, образует вокруг диска горизонталь­ную зону тумана. Диаметр капель при этом 10—50 мкм, так что сум­марная поверхность 1 л распыленной жидкости может достигнуть 600 м². Воздух всасывается в сушилку с помощью вентилятора 5. Пройдя через паровой калорифер 4, воздух в горячем состоянии поступает в камеру ниже вращающегося диска и устремляется снизу вверх через полосу тумана. Вследствие больших поверхностей происходит весьма энергич­ное испарение влаги. Капельки жидкости за 0,01—0,04 с превращаются в сухие частички. Температура вводимого воздуха обычно достигает 150 °С. Однако перегрев жидкости исключается, во-первых, вследствие весьма краткой экспозиции сушки и, во-вторых, потому, что частички «е могут принять более высокой температуры, пока в них еще имеется влага. Перегрев высушенного продукта предупреждается также тем, что воздух, пройдя зону тумана, в свою очередь охлаждается. Продукт высушивания получается в виде тонкого порошка в отличие от сушилок других типов. Попадающий на дно порошок подметается вращающимися.щетками 7 и через отверстие в полу подводится к шнеку 8. Однако значительное количество высушенного вещества в виде тончайшей пыли остается суспендированным в парогазовом потоке. Этот поток течет в •фильтровальную установку 6, состоянгую^из ряда тканевых рукавов, ко­торые задерживают порошок. Автоматически работающие колотушки отряхивают порошок в шнек, в котором движется основная масса высу­шенного материала.

Сухие продукты, полученные после высушивания вытяжек, часто бы­вают гигроскопичными и очень быстро отсыревают, превращаясь в вяз­кие, спекшиеся массы. В связи со сказанным нужно различать сушку влажных и гигроскопических веществ. У влажных веществ вся влага является свободной и поэтому, если есть необходимость, может быть полностью удалена при высушивании. Что касается гигроскопических веществ, то они вследствие некоторого сродства к влаге всегда содержат определенное ее количество, находящееся в равновесном состоянии с влажным воздухом. Если из такого вещества удалить всю влагу, то при соприкосновении с воздухом высушенное гигроскопическое вещест­во будет поглощать влагу из воздуха до тех пор, пока не приобретет «гигроскопическую» влажность. Такое переходное влагосодержание, пос­ле которого следует влажное состояние, называют гигроскопиче­ской точкой. Поэтому при сушке растительных вытяжек необходимо знать, насколько гигроскопичным является сухой экстракт и какова его гигроскопическая точка. Если сушку проводят ниже гигроскопической точки, сухие экстракты нужно принимать в закрытые сборники или не­медленно после сушки помещать в плотно закрывающиеся банки и же­стянки.

Сублимационная сушка

Принципиальная схема сублимационной сушки с компрессионной хо­лодильной установкой показана на рис. 74. Камера 1 сушилки сообща­ется с конденсатором 2, к которому присоединены вакуум-насос 3 и хо­лодильная установка 4 с насосом 5 для циркуляции рассола. Для не­прерывного удаления из конденсатора образующегося в нем льда уста­навливают два конденсатора, которые попеременно работают и раз­мораживаются.

Высушенные продукты, получаемые при сушке возгонкой, полностью сохраняют свои качества (цвет, запах, растворимость, питательные свойства и др.) и могут храниться длительное время. В настоящее время этим способом высушивают медицинские препараты, чувствительные к

Рис. 74. Схема сублимационной сушилки. Объяснение в тексте.

нагреванию и резко ухуд­шающие свои качества при тепловой сушке (антибиоти­ки, плазма крови и др.).

Ультразвуковая сушка

Процесс обозвоживания жидкостей ультразвуком в принципе ничем не отлича­ется от технологической схе­мы получения аэрозолей (дисперсная система типа «жидкость в газе»). Применяемые устройства для генерирования звуков могут быть как аэродинамическими, так и с магнитострикционными излучателями.

Ультразвуковая сушка жидкостей зависит от их физико-химических свойств (вязкость, упругость паров, поверхностное натяжение), характе­ристических показателей излучательных систем, физических свойств и параметров газовой среды. Интенсификация тепло- и массообмена в этих аппаратах велика. Например, скорость испарения метанола и ацетона возрастает в 8—20 раз. Однородность образованных капель достигается при частоте 20—5 кГц с величиной капель от 50 до 1 мкм. Полученный аэрозоль при определенных условиях в сушильных установках высыхает почти мгновенно.

Обезвоживание водоотнимающими веществами

Водоотнимающими веществами являются хлорид кальция, сульфат натрия, известь, серная кислота и др. Несмотря на некоторую слож­ность этого способа сушки и сравнительную его дороговизну, он в ряде случаев находит применение в фармацевтическом производстве. Вещест­ва, жадно поглощающие воду, применяются, например, при абсолюти-ровании спирта, осушении масляных извлечений, гормонов, некоторых алкалоидов, гликозидов и т. д.