Определение содержания фурфурола

Метод основан на способности фурфурола в кислой среде давать окрашенные растворы с анилином.

Реактивы, посуда, материалы

Анилин;

соляная кислота х.ч.;

цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 см³;

Проведение анализа

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 см³ отмеривают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты, объем доводят испытуемым спиртом до метки. Если в течение 10 минут раствор останется бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание, в нем отсутствует фурфурол. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

Определение содержания метилового спирта

Метод основан на окислении метилового спирта КМnО₄ в формальдегид, а присутствие последнего открывается фуксинсернистой кислотой.

Реактивы, посуда, материалы

Раствор КМnО₄ концентрацией 1 %;

раствор серной кислоты, разбавленной в два раза по объему;

раствор щавелевой кислоты, насыщенный;

фуксин-сернистьий реактив 1;

эталон для испытания ректификованного этилового спирта на содержание метилового спирта: смешивают 57 % по объему 1 %-ного раствора Со(NО₃)₂ и 28 % дистиллированной воды. Раствор хранится в склянке с притертой пробкой.

пипетки на 1 и 5 см³

пробирки с притертыми пробками;

Проведение анализа

В пробирке из бесцветного и прозрачного стекла (с притертой пробкой и прозрачным дном) смешивают 0,1 см³ исследуемого спирта, 5 см³ 1%-ного раствора КМnО₄ и 0,4 см³ раствора серной кислоты. Через 3минуты к смеси приливают 1 см³ раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобретает слабо-желтую окраску, к ней приливают дополнительно 1 см³ раствора серной кислоты, чтобы жидкость полностью обесцветилась. После этого прибавляют 5 см³ фуксин-сернистого реактива, перемешивают и оставляют в покое на 20 минут, после чего сравнивают окраску с эталоном, применяемым при исследовании ректификованного этилового спирта на содержание в нем метилового. Эталон наливают в количестве 12,5 см³ в пробирку, такую же, как пробирка, в которой проводилась обработка испытуемого спирта.

Если окраска испытуемого раствора слабее окраски эталона, то считается, что спирт выдержал пробу; если окраска испытуемого спирта равна или интенсивнее, чем окраска эталона, то считается, что спирт не выдержал пробы. Определения ведут при дневном свете.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4