2015-02-27
1192
Основана на раскислении перманганата калия некоторыми примесями спирта:
2 КМnО4 → К2О + 2 МnО2 + 3 О
В результате изменяется окраска раствора. Результаты этого определения дают приблизительное представление о чистоте спирта, а не о характере и количестве примесей. Данные реакции и дегустации весьма часто расходятся. Это объясняется тем, что вещества, слабо проявляющиеся при дегустации (альдегиды, сложные эфиры и т.п.) ускоряют течение реакции и наоборот, вещества, обладающие неприятными запахами и вкусами (амиловый спирт), на течение ее не действуют. Проба с КМnО4 наиболее чувствительна к определенным альдегидам - акролеину и кротоновому альдегиду. При атом несомненно, что при хорошем качестве спирта потеря красной окраски наступает позже, чем при низком его качестве.
Реактивы, посуда, материалы:
Раствор КМnО4 содержащий 0,2 г КМnО4 в 1 дм3 воды;
типовой раствор (50 г хлористого кобальта растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Отдельно растворяют 40 г азотнокислого уранила в 1 дм3 дистиллированной воды. 5 см3 первого раствора смешивают в мерной колбе с 7 см3 второго и доводят объем до 100 см3);
цилиндр с притертой пробкой, емкостью 50 см3.
Проведение анализа
Цилиндр с притертой пробкой и меткой на 50 см3 ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метка и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 20оС, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Через 10 минут в цилиндр добавляют 1 см3 0,02%-го раствора КМnО4, закрывают цилиндр и снова погружают в ванну с водой.
С течением времени красно-фиолетовая окраска смеси постепенно меняется и достигает окраски типового раствора (желто-розовая окраска), появление которой принимают за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндры подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражают в минутах.
Во избежание влияния прямых солнечных лучей спирт перед испытанием выдерживают в темноте в течение 3-4 часов.
Определение содержания кислот
Реактивы, посуда, материалы:
Раствор NаОН концентраций 0,05 моль/дм3;
индикатор бромтимоловый синий;
мерная колба на 100 см3;
плоскодонная колба на 500 см3;
шариковый холодильник;
трубка с натронной известью;
нагревательный прибор.
