Определение содержания альдегидов

Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическом титровании выделявшегося сульфита.

Аппаратура, реактивы и растворы:

Колбы мерные на 1дм³;

пипетки на 1; 5; 10; 20 и 25см³;

бюретка вместимостью 25см³;

холодильник;

колбы конические на 250см³;

капельница лабораторная стеклянная;

раствор NаОН концентраций 1моль/дм³;

раствор серной кислоты концентраций 1моль/дм³;

фенолфталеин 1% раствор;

буферный раствор с рН 9: к 25г тетраборнокислого натрия приливают 25см³ раствора серной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе на 1дм³.

буферный раствор с рН 7: 15г фосфорнокислого двухзамещенного натрия, 3,35г фосфорнокислого однозамещенного калия и 4,5г трилона Б растворяют в дистиллированной воде в меркой колбе на 1дм³ и объем доводят до метки;

раствор метабисульфита натрия или калия: к 9,5г метабисульфита натрия или калия приливают 50-100см³ дистиллированной воды, 75см³ раствора серной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 1дм³ и объем доводят до метки.

1%-ный раствор крахмала растворимого;

раствор соляной кислоты 1:1;

раствор йода концентраций 0,1моль/дм³;

раствор йода концентраций 0,01моль/дм³ (готовят ежедневно из раствора концентрацией 0,1моль/дм³;

раствор тиосульфата натрия концентраций 0,01моль/дм³;

щелочной раствор бората натрия: 50г борной кислоты и 80г NаОН растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1см³ и доводят объем до метки.

Подготовка к анализу

25см³ коньяка отмеряют в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором едкого натра в присутствия 1-2капель раствора фенолфталеина и вносят 20см³ буферного раствора с рН 9. Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5см³ раствора метабисульфита натрия или калия и 20см³ буферного раствора с рН 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50см³, затем промывают холодильник 5-7см³ дистиллированной воды.