Определение содержания средних эфиров

Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.

Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы круглодонные или плоскодонные на 250см³;

колбы мерные на 100см³;

пипетки на 50см³;

бюретка на 25см³;

колбы конические на 250см³;

капельница лабораторная стеклянная;

холодильник стеклянный;

раствор NаОН концентрацией 0,1моль/дм³;

раствор кислоты серной концентрацией 0,1моль/дм³;

1%-ный раствор фенолфталеина;

Подготовка к анализу

Перед проведением анализа коньяк наливают точно до метки в мерную колбу на 100см³ и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5-6см³ дистиллированной воды и помещают в холодную воду температурой не выше 5°С. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, её опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2-3см³ дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90%‘ перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

Для анализа можно такие использовать дистиллят коньяка, оставшийся после определения содержания этилового спирта.

Проведение анализа

50см³ дистиллята коньяка отмеряют в коническую колбу, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор NаОН 0,1моль/дм³ до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 250см³ точно раствора NаОН 0,1моль/дм³, перемешивают, колбу закрывают резиновой пробкой и оставляют на 7 часов периодически (через 1,5 - 2часа) перемешивая. По окончании омыления избыток едкого натра титруют раствором кислоты серной 0,1моль/дм³ до исчезновения розовой окраски.