Описание установки и анодирование

Установка для исследования кинетики роста оксидных пленок состоит из электролитической ячейки и источника питания. Электрическая ячейка представляет собой ванну из органического стекла со съемной крышкой.

На крышке имеются держатели электродов с системой рычагов, позволяющей изменять расстояние между электродами путем перемещения их в вертикальном направлении. Держатели электродов выполнены в виде толстостенных трубок, снабженных на концах зажимными винтами. В качестве источника питания используется универсальный источник УИП-1 с дополнительным ограничительным сопротивлением в виде реостата, необходимого для ограничения начального тока и защиты от случайного замыкания. Электролитическая ячейка заполнена слабым раствором серной кислоты. Возможно применение щавелевой кислоты или смеси нескольких кислот.

Принципиальная схема установки представлена на рис. 2.40.

Рис. 8.1. Вариант схемы установки для анодирования металлов:

1 – корпус ванны; 2 – крышка; 3 – держатели электродов; 4 – электролит; 5 – регулятор напряжения; 6 – винты для перемещения электродов; А – анодируемый образец; К – катод.

Для анодирования приготовляются образцы из алюминиевого сплава АМг в виде цилиндров диаметром 1,5 см. С одного торца цилиндры имеют отверстие с резьбой для навинчивания на медный стержень, вставляющийся в держатель электрода. Противоположный торец является рабочей поверхностью, которая подвергается анодированию. Катод во время опытов не меняется.

Подготовка образцов заключается в обработке поверхности для придания ей гладкости и зеркального блеска. С этой целью рабочая поверхность обрабатывается набором наждачных бумаг, заканчивающихся микронной шкуркой. После этого производится полировка на фетровом круге с применением абразивной пасты.

Обработанная таким образом поверхность тщательно протирается тряпкой, смоченной в ацетоне и высушивается на воздухе. Для удаления остатков загрязнения и полос от высохшего ацетона поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. Все образцы, предназначенные для анодирования, обрабатываются одинаково.

Анодирование образцов осуществляется при постоянном напряжении источника питания, величина которого определяется составом электролита и материалом самого образца. Для сплава АМг, анодируемого в растворе H₂SO₄ напряжение источника должно быть в пределах 30-40 вольт. В случае применения органических кислот напряжение может быть повышено до 60-70 вольт.

Перед анодированием крышка с держателями электродов снимается с ванны и устанавливается на ней снова так, чтобы держатели оказались снаружи. В них закрепляются электроды. Анодируемый образец, навинченный на стержень, должен находиться сверху, а снизу к нему подводится рабочая поверхность катода, закрепленного в другом держателе. Обе поверхности сближаются до расстояния в несколько миллиметров, и крышка устанавливается на место. При этом уровень электролита должен быть таким, чтобы катод оказался погруженным в него, а анодируемый образец находился над электролитом.

С помощью регулировочных винтов устанавливают глубину погружения катода около 5 мм, а анодом касаются электролита и поднимают его до тех пор, пока позволяют силы поверхностного натяжения. Для образца диаметром 1,5 см высота подъема составляет 3-5 мм. Подключение ячейки к источнику питания осуществляется одним гнездом. Второй конец должен постоянно быть включенным в гнездо источника. Это позволяет точно фиксировать начало процесса анодирования.

Смысл изучения кинетики формовки оксида состоит в том, чтобы проследить характер изменения тока во времени и определить скорость увеличения толщины пленки на разных этапах. Если строго подходить к этому вопросу, то все операции нужно выполнять на одном образце за один этап анодирования. Поскольку нет возможности измерить толщину пленки в момент анодирования, то приходится на одинаковых образцах измерять ток в момент включения и потом толщину получившейся пленки. Для построения кривой необходимо проанодировать 5-6 образцов. Первый образец анодируется одну минуту, второй – две минуты, третий – пять, четвертый – десять и т.д. Поскольку скорость изменения тока в начальный момент велика, то и промежутки времени нужно брать сначала маленькие, а потом они могут быть увеличены. По полученным данным строится кривая I = f(t).