Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02

Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводородной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основани и сильной кислоты) — определяют алкалиметрически с применени ем 0,1 н. раствора натрия гидроксида. Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют методом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.

Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.

Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов,

Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пиридоксина гидрохлорид. Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1-2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).

Кислота аскорбиновая, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.

1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой.

где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи.

Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2-3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г (пиридоксина гидрохлорида).

Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:

где V_N|_jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г C₆H_sO,N (кислоты никотиновой).

Пропись 3. Новокаина 0,25 г

Кальция хлорида 0,3 г

Натрия хлорида 0,5 г

Раствора кислоты соляной 0,1 моль/л

0,3 мл

Воды для инъекций до 100 мл

Определение подлинности. Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрий - ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.

Соляная кислота К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.

Количественное определение. 1. К 2 мл раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18-20 °С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалент ности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г новокаина Кальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют по 5 мл воды и аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.

Натрия хлорид, кальция хлорид, новокаин и соляная кислота. К 1 мл раствора прибавля
ют 1 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают
0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (В мл)..

(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в ми лилитрах, израсходованного на титрование кислоты с°*⁴ ной, можно пренебречь).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (л) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности, анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)

Пропись 1. Анестезина 5,0 Цинка окиси Талька по 10,0 Аэросила 5,0 Масло подсолнечного до 100,0. Методика. Анестезии. 0.5 г мат.! помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-7 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу, К фильтрату добавляют 0,5 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при температуре 18-20 °С, прибавляя сто по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) — по 1 капле до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы. I мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г (анестезина).

Цинка оки сь. 0,5 г мази помешают в коническую колбу, прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды, кипятят на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. Филырат нейтрализуют раствором аммиака (индикатор метиловый красный), прибавляют 5-7 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 М раствором трилона Б до появления синего окрашивания. 1 мл 0,05 М раствора трилона Б

соответствует 0,004069 г ZnO.

При подборе какой-либо кислоты в качестве растворителя следует помнить о свойствах анализируемых веществ. Например, хлористоводородные соли висмута мало растворимы. Поэтому для извлечения ксероформа, висмута нитрата основного, дерматола необходимо использовать кислоту азотную. Количественный анализ суппозиториев, содержащих новокаин и ксероформ, иллюстрирует пропись 37. Пропись 2. Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0. Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3-5 мин до растворения основы и новокаина.

Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора мегиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18-20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16). Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C₃H₂₀N₂O₂ НС1 (новокаина).

Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пергидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мд хлороформа, 3-4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного сдоя в желтое. I мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi₂C, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91.

Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мягкой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида. Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В результате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восстанавливается до первичной ароматической аминогруппы и растворимость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты (пропись 38).

Пропись 3. Мазь левомицетиновая 0,5%. Методика. К 15 г мази прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное солянокислое извлечение отделяют от основы и фильтруют. Экстракцию кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тог же фильтр. К фильтрату добавляют 2 мл кислоты хлороводородной концентрированной, 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя ее к основному фильтрату, и далее проводят нитритометрическое определение аминопроизводного левомицетина.

Титрант - 0,02 М раствор натрия нитрита; химизм — см. пропись 16 на примере новокаина), Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 (левомицетина).

При анализе мазей, содержащих оксиды металлов, карбонаты. анестезин и другие вещества, растворимость которых повышается т. присутствии кислот, последние нужно добавлять в необходимом количестве и нагревать на водяной бане не только до расплавления основы, но несколько дольше, чтобы исследуемое вещество иро-взаимодейетвовало с кислотой. Более длительно нагревают мягкую лекарственную форму и при извлечении веществ, мало растворимых в воде (кислота борная. кислота салициловая, левомицетин и др.). В полученном извлечении исследуют вещества с помошыо соответствующих реакций подлинности и методов количественного определения.

В мягких лекарственных формах определение чаще проводят i присутствии основы, Исследуемые вещества растворяют при нагревании на водяной бане в соответствующих растворителях (вода кислоты и др.). После охлаждения прибавляют эфир или хлороформ для растворения основы и титруют. Основы часто не бывают нейтральными. Поэтому при кислотно-основном титровании желательно ставить контрольный опыт юн учитывать поправку, установленную ма данную партию основы. Титрование окислительно-восстановительными методами в присутствии основы рекомендуется, поскольку последняя также может вступать во взаимодействие с титрантом.

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Новокаина 0,2 г Анестезина 0,2 г Ментола 0,5 г Вазелина 10 г Определение подлинности. Анестезин. К 0,1 г мя зи прибавляют 2 мл эфира, 1 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, прибавляют 0,5 мл воды, 5-6 капель разведенной соляной кислоты и слабо нагревают на водяной бане. Затем добавляют 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и ОД-0,3 мл полученной смеси наливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

Новокаин. 1. К водному слою (после извлечения анестезина) прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1. 2. К 0,2 г мази прибавляют 1 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Водное извлечение выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю пергидроля и 3 капли концентрированной серной кислоты. Постепенно появляется слабо-фиолетовое окрашивание.

Ментол. Осторожно нагревают 0,1 г мази на водяной бане до расплавления основы, прибавляют 4-5 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и 2-3 капли воды,. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. Анестезин. К 1 г мази прибавляют 5 мл эфира, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют в сухую колбу. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 5 мл, отделяя в ту же колбу, и эфир отгоняют. Водный слой сохраняют для определения новокаина. К остатку прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы.

После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18-20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляю еще 1 каплю раствора нейтрального красного. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.

Новокаин. К водному слою (см. «Определение анестезина») прибавляют 3 мл разведенной соляной кислот 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального и при 18-20°С титруют 0,1 молъ/л раствором натрия 1 мл 0,1моль/л раствора натрия нитрита соответству ет 0,02728 гновокаина Пропись 2. Раствор сульфапиридазин-натрия 10% или 20% Определение подлинности. 1.К 1-2 каплям раствора прибавляют 0,5-1 мл воды, 5-6 капель разведеннойсоляной кислоты, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-красное окрашивание.

2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, -5 капель раствора сульфата меди. Образуется буровато-зеленый осадок, переходящий в серый. 3. Помещают 2-3 капли раствора вфарфоровую чашку прибавляют 5-6 капель раствора окисленного натрия нитропруссида и перемешивают. Через 1-2 мин появляются фиолетовое окрашивание, Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. количественное определение. Помещают 10 мл 10% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. А. К 5 мл раствора А прибавляют 3 мл разведенно" соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю раствоп тропеолина 00 и при 18-20°С титруют ОД моль/л раство ром нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до переходя красной окраски в желтую. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия. 1.Б.

К 5 мл раствора А прибавляют 10 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 сульфапиридазин-натрия.

2. А. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 3 мл (20%) воды, 3 мл (10%) или 5 мл (20%) разведенной соляной кислоты, 0,5 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18-20 С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2- 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия. 2.Б. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 10 мл (20%) свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.

Пропись 3. Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0. Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3-5 мин до растворения основы и новокаина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метилетювото синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18-20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16). Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C₃H₂₀N₂O₂ НС1 (новокаина).

Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пертидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мя хлороформа, 3-4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного слоя в желтое. I мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi₂C, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91.

Пропись 1. Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2- 3 каплям раствора прибавляют 3-4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1-2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1-2 мин появляется красно-оранжевое окрашивание. 2. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% раствора, 2,4 - динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 мл 96% этанола.

Появляется сине-фиолетовое окрашивание. 3. К 1-2 каплям раствора прибавляют 0,005-0,01 г кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1-2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 каплях азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5-6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. Затем добавляют 3-4 капли раствора бензидина и 0,5-1 г натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок. Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя.

Пламя окрашивается в желтый цвет Количественное определение. Натрия хлорид. 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл). 2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания (А мл),1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или нитрата -пеной ртути соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Хлорофтальм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 о/ раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким ном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды. I. К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) вмиллилитрах, израсходованное на титрование хлорофт альма, вычисляют по р азности: Х = (3-Б)-(3-А).

2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотнойкислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифенилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (X!) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности: X₁= A-5. 1 мл 01 моль/л раствора серебра нитрата или окиснойртути нитрата соответствует 0,008581г хлорофтальма. Пропись 2. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 1-2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы.

После охлаждения с водным извлечением проводят реакции:

1. Выпаривают 5-6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированнойсерной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.

2. Выпаривают 5-6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1-2 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2-3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г основы. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги — 1,105.

Пропись 3. Этония 0,01 г Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл Определение подлинности. Этоний. 1. К 5-6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 0,5% раствора кобальта хлорида и 1% раствора калия ферроцианида. Образуется ярко-зеленый осадок. 2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора калия хромата. Образуется желтый осадок. 3. Выпаривают 3-5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5-6 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают наводяной бане 2 мин. После охлаждения добавляют 1-2 капли воды.

Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. Этоний и натрия хлорид. 1. Помещают 1 каплю раствора на часовое стекло и прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты. Появляется слабая белаяопа-лесценция (этоний). Последобавления 1капли раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в 2 каплях раствора аммиака (хлорид-ион). Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. Количественное определение.

Этоний. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,5% раствора калия йодида, 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 1-2 мл фильтрата отбрасывают. В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (А мл). Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл). 1 мл 0,01моль/л раствора йода соответствует 0,001464 г этония.

Содержание этония (X) в граммах вычисляют по формуле:

Натрия хлорид. 1. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 2. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенил-карбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окис-й ртути нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

11.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Эуфиллина 0,025 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Эуфиллин. Помещают 0 05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1-2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3-5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, добавляют 2-3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г этилендиамина. Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании этилендиамина в препарате 14-18% - 6,30. 2. Помещают 0,05 г порошка в широкогорлую колбу вместимостью 50 мл и сушат в сушильном шкафу при 125-130°С 30 мин.

Затем прибавляют 5 мл свежепрокипяченной горячей воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гид-роксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор— феноловый красный 2 капли). I мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,003604 г безводного теофиллина.

Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании безводного теофиллина в препарате 80-85% - 1,213. 3. Растворяют 0,1 г порошка в 2—3 мл воды, прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата медленно, при взбалтывании (добавляя за 0,2-0,3 мл до точки эквивалентности) по 1 капле до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01802 г безводного теофиллина. Коэффициент пересчета на эуфиллин — 1,213. Пропись 2. Пентоксила 0,02 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Пентоксил. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают 30 с.

После охлаждения добавляют 3-5 капель 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1-2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание. Сахар (см. выше). Количественное определение. К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфта-леину, и медленно при перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до полного растворения порошка и появления голубого окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0156 г пентоксила.

Пропись 3. Платифиллина гидротартрата 0,002 г Сахара молочного (или сахара) 0,2 г Определение подлинности. Платифиллина гидпотартрат. К 0,2 г порошка прибавляют 2-3 капли раствора калия бихромата, 5-6 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в синий цвет. Сахар молочный. К 0,01 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется желтый осадок, переходящий в буровато-красный.

дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
12.04,	Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 1-2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения с водным извлечением проводят реакции: 1. Выпаривают 5-6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое. 2. Выпаривают 5-6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1-2 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2-3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г основы. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги — 1,105 Пропись 2. Раствор фенола 2% Определение подлинности.К 0,5мл раствора прибавляют 1-2 мл воды, 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. Количественное определение. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябро-мата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной солями кислоты. Закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, обмывают пробку водой, прибавляют 1-2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола. Пропись 3. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%; 10% или 40% Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтраизуют раствором натрия гидроксида (по фенолфталеину), прибавляют 6-8 капель раствора окисного желе хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание. 2. Органолептическое определение по характерному запаху. Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006005 г уксусной кислоты.
дата	Характер и содержание выполненной работы	Подпись
13.04,	Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Формалина 20 мл Фенола 1,5 г Натрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 мл Определение подлинности. Формалин. К раствору 0,02-0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание. Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 4-5 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение. Формалин. 1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдегида) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения: смесь реактивов. Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (D2). Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: где 36,5-37,5 — содержание формальдегида в растворе, %• 2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; 0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формальдегида (раствор Б), в шестую пробирку — 0,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропилового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора калия феррицианида, затем через 5 мин — по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешивают. Через 10 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: где а — объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл. Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной соляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смочегшой несколькими каплями 10% раствора калия йодида тщательно перемешивают и оставляют в темном месте ц_я20 мин при периодическом перемешивании. Затем добавляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают пробку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании (индикатор — крахмал). Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды. 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола. Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната. Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут наблюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%. Пропись 2. Триметина 0,02 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Триметин. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 0,5 мл воды и 10% раствора натрия нитропруссида, 2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Появляется зеленое окрашивание. 2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Выделяется метиламин, обнаруживаемый по запаху и посинению влажной красной лакмусовой бумаги. Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 2-Зкапли воды и раствора натрия гидроксида, 1-2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое ок рашивание. 2. К 0,01г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и пятят 1 мин. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. К 0,2 г порошка прибавляют 1 ^мл 96% этанола, 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают, оставляют на 20 мин и (титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания (индикатор — тимоловый синий). Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01431 г триметина. Пропись 3 Раствор натрия гидроцитрата 4%, 5%, 6% для инъекций Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8-10 капель уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2-3 мин. Появляется малиновое окрашивание, переходящее в темно-вишневое. 2. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1-2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте инагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1-2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание. 3. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-Цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. 4 - К 1 мл раствора прибавляют 0,02 г натрия гидрокарбоната.Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение.1. К 1 мл раствора прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответвует 0,02631 г натрия гидроцитрата.

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

14.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Раствор калия ацетата 0,5%; 2%; 3°/ или 5% Определение подлинности. 1. К 0,5-2 мл раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок. 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5-6 капель раствора натрия ацетата, 0,5 mл96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных mинеральных кислотах и растворах едких щелочей. 3, К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты, 1-2 капли 96% этанола нагревают.

Ощущается запах этилацетата. Количественное определение. 1. К 2 мл 0,5% или 0,5mj 2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл). 2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1-2 мл воды и 2-3 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора мети-ленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляно* кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашиванш водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл). 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,009815 г калия ацетата.

Содержание калия ацетата (X) в процентах вычисляют по формуле:

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл; 33-35%—количественное содержание калия ацетата в фар макопейном препарате. Пропись 2. Раствор натрия нуклеината 2% или 5% Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора меди сульфата. Образуется бледно-зеленый осадок. 2. К 3-4 каплям раствора прибавляют 6-7 капель 10% спиртового раствора орцина или а-нафтола и 8-10 капель концентрированной серной кислоты.

Появляется красное (орцин) или красно-фиолетовое (а-нафтол) окрашивание. Выпаривают 1-2 капли раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 6-7 капель 2% спиртового раствора п-диметил-аминобензальдегида, 4-5 капель концентрированной сернои кислоты и нагревают в водяной бане 2-3 мин. Появляется красно-бурое окрашивание. После охлаждения добавляют 0,5 мл воды. Появляется грязно-зеленое окрашивание. Количественное определение. Измеряют показатели преломления раствора (п) и воды, (по) при 20 °С Концентрацию раствора (X) в процентах:

1. Вычисляют по формуле:

где 0,00175 и 0,00171 — факторы показателей преломления 2% и 5% растворов безводного натрия нуклеината соответственно. Пропись 3 Рибофлавина 0,002 г Раствора калия йодида 3% 10 мл Определение подлинности.

Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете). Калия йодид. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора свинца ацетата.

Образуется желтый осадок. Количественное определение. Рибофлавин. К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность (D₂) раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)¹ и 7,5 мл воды.Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле

Калия йодид. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5-1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

15.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Раствор Люголя Состав: Иода 5 г Калия йодида 10 г Воды до 100мл Определение подлинности,йод. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 мл воды и 2-3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание. Калия йодид и йод. К 1-2 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора натрия кобальтинитрита, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.

Количественное определение, йод. К 1мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. Титруют 2 мл полученного раствора 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 гйода. Калия йодид и йод. К оттитрованной жидкости прибавляют 1-2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0Л моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование калия иодида, вычисляют по разности: Х = Б-А. мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,066 г калия йодида. Пропись 2. Раствор калия перманганата 2%определение подлинности. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной серной кислоты и 0,5 мл раствора перекиси водорода. Раствор обесцвечивается. Количественное определение. Помещают 5 мл раствора Мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой содержащую 2 мл 20% раствора калия йодида, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 мл воды (обмывают пробку) и выделившийся йод титру_Ют0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003161 г калия перманганата Пропись 3. Раствора хлорофтальма 0,5% или 1°/с 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности.

Хлорофтальм. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1-2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1-2 мин появляется красно-оранжевое окрашивание. 2. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% раствора, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 м 96% этанола.

Появляется сине-фиолетовое окрашивани 3. К 1-2 каплям раствора прибавляют 0,005-0,01 кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 капл азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5-6 к пель раствора аммония молибдата. Появляется желтое о рашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. 3 тем добавляют 3-4 капли раствора бензидина и 0,5-1 натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок. Натрия хлорид (см. прописи 66, 97). Количественное определение.

Натрия хлорид. 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл). 2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляю" 1 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты, 2 ка ли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания (А мл), мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Хлорофтальм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 % раствора в колбу или небольшой стаканчик с широкимном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно) при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды. 1.

К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование х л о р о -ф тальм а, вычисляют по разности: Х = (3-Б)-(3-А).

2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотной кислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифенилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (Xi) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальм а, вычисляют по разности: Х = А - Б. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окисной ртути нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальм а.

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

18.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Раствор колларгола 1%; 2%; 3% или 5% Определение подлинности. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора перекиси водорода или пергидроля. Выделяются пузырьки кислорода и образуется обильная пена. 2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 2-3 капли разведенной соляной кислоты. Образуется темно-бурый осадок. Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2% или 0,5 мл 3% и 5% раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечивания.

После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,01541 г колларгола.. Пропись 2. Раствор протаргола 1%; 2%; 3% 5% Определение подлинности. К 0,5-1 мл раствора при бавляют 3—5 капель разведенной соляной кислоты, нагре вают до кипения и выделившийся осадок отфильтровают. К фильтрату добавляют 5-6 капель раствора натрия гидроксида и каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 2 мл 1% или 1 мл 2%, 3°/л и 5% раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания. 1 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,0270 г протаргола. Пропись 3. Калия йодида Натрия гидрокарбоната по 0,2 гВоды 10мл Определение подлинности.Калия йодид. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 212 (реакция 1). 2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора свинца ацетата.

Образуется желтый осадок. Натрия гидрокарбонат. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение. Калия йодид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида. Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

19.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Левомицетина 2 г Пасты салицилово-цинковой 20 г Определение подлинности. Левомицетин. 1. К 0,1 г мази прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое. 2. К 0,1 г мази прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2). Салициловая кислота. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1-2 капли раствора окисно-го железа хлорида.

Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Цинка окись. 1. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 3-5 капель разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют по каплям раствор аммиака. Образуется белый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака. 2. К 0,1 гмази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют 2-3 капли раствора калия ферроцианида.

Постепенно образуется белый студенистый осадок. Количественное определение. К 1 г мази прибавляют 25 мл разведенной соляной кислоты и смесь кипятят 5 мин. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют 2 раза по 25 мл, фильтруя через тот же фильтр в мерную колбу, и объем доводят разведенной соляной кислотой до метки (раствор А). Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно, нагревают на водяной бане 15 мин.

После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тро-пеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, авконце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.

Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и покаплям — концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания, затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания. 1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси. В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 4,75-5,25 г цинка окиси.

Салицилова якислота. К 1 г мази прибавляют 10 мл 96% этанола и 5 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при 50-55°С в течение 10 мин. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида дорозового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты. В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 0,38-0,42 г салициловой кислоты Пропись 2. Метилурацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.

Метилурацил. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2-3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок. Фурацилин. К 0,5 мл извлечения прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Появляется красное окрашивание. Количественное определение. К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).

Метилурацил. К 25 мл раствора А прибавляют I мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор — крахмал). йодмонохлорида соответству- Параллельно проводят контрольный опыт 1 мл 0,1 ^моль/л раствора йодмонохлорида 0,00631 г метилурацила.

Фурациллин. К 2,5 мл раствора А прибавляют 5,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 450 им в кювете с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)¹ и измеряют оптическую плотность (D₂).

Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:

где Р — общая масса мази, г. Пропись 3 Мазь борная 1% или 2% Определение подлинности. Помещают 0,05 г мази в фарфоровую чашку, прибавляют 1-2 мл 96% этанолаи поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 2-3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы и растворения препарата. После охлаждения добавляют 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

20.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Пиридоксина гидрохлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2-3 каплях воды и прибавляют 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Сахар (см. прописи 19, 20). Количественное определение.

1. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — бромтимоловый синий). 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 гпиридоксина гидрохлорида. 2. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.

Пропись 2. Рибофлавина 0,005 г Сахара 0,1 г Определение подлинности.Рибофлавин. 1. К 0,01 гпорошка прибавляют 2-3 капли концентрированной сернойкислоты. Появляется красное окрашивание,переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды. 2. К 0,05 г порошка прибавляют 5-6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окрашивание. Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5-1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 1-2 капли раствора нитрата кобальта.

Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Количественное определение. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность (D) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D₂), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)² и 7,5 мл воды.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляется по формуле:

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; б- объем раствора А, взятый для анализа, мл. Пропись 3. Рутина 0,02 г Сахара (или глюкозы) 0,2 г. Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г порошка прибавляют по 1-2 капли воды и раствора окисного железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.

Сахар (см. пропись 20). Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета. Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане.

После охлаждения объем раствора! доводят 96% этанолом до метки (раствор А). К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл л измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной I слоя 10 мм. Раствор сравнения: 96% этанол. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)¹ и измеряют оптиче-:кую плотность (D₂). Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

дата

Характер и содержание выполненной работы

Подпись

21.04,

Анализ экстемпоральных лекарственных форм: Суппозитории Папаверина гидрохлорида 0,02 г Анальгина 0,25 или 0,3 г Жировой основы (масла какао) 2 г Определение подлинности.К 0,5 г суппозитория прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют. Папаверина гидрохлори

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

1 2 3 4 5 6 7

МЕТОДЫ ПРОГНОЗИРОВАНИЯ

Назначение, устройство и работа делителя передач. Управление коробкой передач с делителем

ВЫПИСКА, ХРАНЕНИЕ И ПРИМЕНЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

Методы воспитания

Туристские маршруты и их типы

Планировочная структура города

Самый сильный аргумент, почему эволюция человека не могла быть

Как можно поддерживать порядок в государстве без религии? Когда один человек умирает от голода рядом с другим, больным от обжорства, он не способен смириться с таким различием, если только власть не объяснит ему, что «это от Бога». Религия – отличное средство утихомиривать людей. © Наполеон ==> читать все изречения...

6341

5925