2015-03-22
644
Раствор для фосфатирования. Нанесение фосфатного покрытия производят химическим методом (простым погружением) из цинк-фосфатного раствора, содержащего (г/л): 60-70 Zn(H2PO4)2·2H2O; 80-100 Zn(NO3)2; 0,2-1,0 NaNO2 при комнатной температуре, в фарфоровом стакане с 500 мл раствора. В раствор для улучшения качества покрытия и ускорения процесса введены соли азотной и азотистой кислот, участвующие в катодном процессе и тем ускоряющие анодный процесс ионизации основного металла.
При выполнении работы повторите правила работы с растворами кислот и щелочей (см. стр. 7).
Подготовка образцов. Пять стальных образцов зачищают, тщательно обезжиривают протиркой содой, промывают горячей и холодной водой до полного смачивания поверхности водой (критерий обезжиривания). Четыре образца (№ 1-4) завешивают на стеклянных крючках в раствор фосфатирования, налитый в широкий стакан. О начале процесса фосфатирования судят по выделению пузырьков водорода. Общая продолжительность формирования покрытия 30 мин.
Образцы с фосфатным покрытием вынимают из ванны, тщательно промывают проточной водой и высушивают. Образцы № 1, 2 оставляют на сухой фильтровальной бумаге, а образцы № 3, 4 дополнительно пассивируют в растворе 0,5 г/л K2Cr2O7 при 70 °C 1,5 мин. После этого их промывают и высушивают.
Определение электродного потенциала. Электродный потенциал определяют на трех следующих образцах: нефосфатированном (№ 5), фосфатированном без пассивации (№ 1) и с пассивной обработкой (№ 3). В качестве имитации атмосферных условий (пленки влаги на поверхности) выбран 3 %-ный раствор NaCl. Измерение проводят на установке (рис. 4) (см. описание лабораторной работы 4). Поочередно опускают образцы в раствор 3 %-ного NaCl и измеряют потенциал по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения.
Результаты записывают в табл. 26. Образцы вынимают, промывают и высушивают. Они еще будут использованы при других испытаниях.
Таблица 26
| Время, мин | Время доп. обработки, мин | Электродный потенциал, В | Защитные свойства фосфатных покрытий | |||||
| Капельная проба | Пористость, число пор на 1 см2 | Оценка по площади корр. повреждений | ||||||
| по х.с.э. | по н.в.э. | время изменения цвета капли, мин | показатель защитных свойств | S кор | баллы | |||
Определение защитных свойств фосфатных покрытий по капельной пробе. Берут те же образцы, на которых определяли потенциал (кроме нефосфатированного), то есть № 1 и 3. На каждый образец по диагонали накладывают пропитанную парафином полоску с тремя отверстиями по 5 мм. Слегка нажимая теплым кончиком ножа вокруг отверстий, приклеивают бумагу к поверхности для того, чтобы не растекалась капля реагента. Испытывают сначала фосфатированный образец без дополнительной обработки (№ 1), а затем запассивированный (№ 3). Для этого из капельницы наносят в каждый кружочек каплю реагента: 40 мл 0,4 М CuSO4·5H2O + 20 мл 10 % NaCl + 1,5 мл 0,1 HCl (температура комнатная), включают секундомер. Наблюдают через лупу (х4-6) за изменением цвета капли от голубого до зеленого. Момент изменения цвета капли отмечают и заносят в табл. 26.
Оценивают защитные свойства полученных покрытий и записывают их в табл. 26.
Определение пористости фосфатных покрытий. Оно производится на другой паре образцов (№ 2, 4) методом наложения фильтровальной бумаги, смоченной раствором 10 г K3[Fe(CN)6] и 15 г NaCl в 1 л воды. Методику определения см. в описании лаб. работы 19. Запишите в табл. 26 показатель пористости (число пор/см2). Бумагу после испытаний не выбрасывайте!
Определение защитных свойств фосфатных покрытий по площади коррозионных повреждений. Метод заключается в определении площади поверхности, занятой коррозионными повреждениями (в данном случае по результатам определения пористости, так как испытание на пористость можно рассматривать как метод ускоренных коррозионных испытаний – анодное растворение основного металла в сквозных порах покрытия).
Наложите на сухую фильтровальную бумагу с точками пористости пластинку-эталон из плексигласа с нанесенной на нее сеткой с известной стороной квадрата (1 см). Не учитывайте дефекты и пористость, расположенные на расстоянии 5-10 мм от края образца. В табл. 27 дана оценка защитных свойств покрытий по капельной пробе.
Таблица 27
| Характеристика защитных свойств | Время изменения цвета капли, мин |
| Повышенные | Более 5 |
| Стандартные | Не менее 5 |
| Средние | 2-5 |
| Пониженные | 1-2 |
| Низкие | До 1 |
Определите суммарную площадь пор (на мелкой сетке) и соотнесите ее с оцениваемой поверхностью (выделенный квадрат поверхности):
(122)
где n – количество коррозионных очагов на оцениваемой поверхности; Si – площадь одного коррозионного очага, мм2; S оц – площадь оцениваемой поверхности, мм2; X – доля площади, занятая очагами коррозии, %.
Оцените защитную способность по табл. 28 в баллах. В табл. 28 дана оценка защитной способности покрытий по площади, занятой коррозионными повреждениями, и приведен пример расчета этой оценки (рис. 30).
Таблица 28
| Доля площади, занятой коррозионными повреждениями, % | Оценка, баллы | Доля площади, занятой коррозионными повреждениями, % | Оценка, баллы |
| Без повреждений | От 1,0 до 2,5 | ||
| От 0 до 0,1 | От 2,5 до 5,0 | ||
| От 0,1 до 0,2 | От 5,0 до 10,0 | ||
| От 0,2 до 0,5 | От 10,0 до 25,0 | ||
| От 0,5 до 1,0 | От 25,0 до 50,0 | ||
| От 50 и более |
(а) (б)
Рис. 30. а – балл 7; 0,27 %; б – балл 9; 0,034 %. 1 точка диаметром 0,5 мм имеет площадь 0,15 мм2, 1,0 – 0,78 мм2, 1,5 – 1,77 мм2, 2,0 – 3,14 мм2 соответственно
