Приготовление образцов, растворители и ампулы для спектроскопии ЯМР

Приготовление образца для измерения спектров протонного магнитного резонанса предельно просто. Предпочтительнее использовать растворители, не содержащие протонов, однако это ограничение не очень существенно, так как легко доступны дейтерированные растворители. Для неполярных соединений почтиво всех случаях можно использовать тетрахлорид углерода, а для полярных соединений в большинстве случаев подходит хлороформ. Для того чтобы избежать наложения резонансного сигнала протона хлороформа, используется продажный дейтерохлороформ (изотопическая чистота 99,8 %). Эти два растворителя используют в 90 % случаев, а для слаборастворимых образцов доступны другие дейтерированные растворители: диметилсульфоксид, ацетон-d₆, ацетонитрил, бензол и D2O.

Другой аспект выбора растворителя связан с тем, что в некоторых случаях исследуемое соединение получают в ЯМР-ампуле путем реакции исходного продукта с растворителем или каким-либо третьим компонентом. Очевидно, что в таких случаях выбор растворителя представляет собой нечто большее, чем просто стандартную процедуру; кроме того, в этих и других подобных примерах ЯМР-ампулы используются в качестве весьма полезного реакционного сосуда в органической химии.

Чтобы приготовить образец, 20—30 мг или 50 мкл вещества помещают в ампулу внешним диаметром 5 мм и растворяют это вещество, добавляя около 0,5 мл растворителя. Раствор должен заполнять ампулу до уровня 3—4 см. Наконец добавляют стандарт (т. е. эталонное вещество), обычно тетраметилсилан. Тетраметилсилан (TMC) имеет низкую температуру кипения (26 ⁰C) и высокое давление паров; с ним трудно работать в малых количествах. Поэтому нужно иметь под рукой 5 % (об.)-ные растворы TMC в наиболее часто используемых растворителях.

Выбор стандарта, так же как и выбор растворителя, определяется исследуемой системой.