Практическое занятие № 35

Тема: Экстракция. Кристаллизация.

Цель работы: Изучить конструкцию и принцип действия кристаллизаторов.

Порядок выполнения работы:

36. Записать в тетради тему практической работы.

37. Ознакомится с конструкцией и принципом действия кристаллизаторов.

38. Произвести сравнительный анализ

39. Записать вывод о проделанной практической работе.

40. Ответить на контрольные вопросы.

Содержание работы: Кристаллизацией называют процесс выделение твердой фазы в виде кристаллов из растворов и расплавов.

Кристаллизаторы по принципу действия делятся на аппараты периодического и непрерывного действия с отгонкой части растворителя и с охлаждением раствора. Кристаллизация с частичной отгонкой воды осуществляется в вакуум-аппаратах. Интересной разновидностью являются кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем.

Вакуум-аппарат с естественной циркуляцией периодического действия с подвесной греющей камерой показан на рис.4. Греющая камера (2) состоит из двух конических трубчатых решеток, в которых развальцованы греющие трубы (6). По оси греющей камеры расположена циркуляционная труба (4). Между корпусом греющей камеры и стенками аппарата имеется кольцевое пространство, в котором циркулирует утфель.

В вакуум-аппаратах применяют специальное устройство (3) для подвода пара в греющую камеру, которое воспринимает температурные деформации, возникающие при расширении греющейся камеры и корпуса аппарата, и обеспечивает герметичность. Это устройство представляет собой конический патрубок, жестко соединенный с греющейся камерой; с корпусом аппарата он соединен при помощи мембраны, воспринимающей температурные деформации.

Для улучшения циркуляции утфеля используют способ вдувания пара в нижнюю часть греющей камеры. Для этого под основной греющей камерой встраивают дополнительную греющую камеру с отверстиями для выхода пара. Пар, выходящий из трубок, поступает в греющие трубы основной камеры с большой скоростью, дробится на мелкие пузырьки и смешивается с утфелем, интенсифицируя тем самым циркуляцию.

Греющие камеры вакуум-аппаратов, применяемых в сахарном производстве; могут иметь различную конструкцию.

Распространение получили вакуум-аппараты с подвесными греющими камерами, верхние и нижние решетки которых выполняются коническими, сферическими, двускатными и др. Пар поступает в межтрубное пространство греющих камер, а увариваемый продукт перемещается внутри труб.

Диаметр греющей камеры в большинстве конструкций вакуум-аппаратов меньше диаметра корпуса аппарата. Между стенками греющей камеры и корпусом вакуум-аппарата образуется кольцевое пространство, по которому циркулирует утфель.

Сепарирующие устройства (7) в вакуум-аппаратах, как и в выпарных аппаратах, предназначены для отделения от вторичного пара капель продукта. В вакуум-аппаратах продукт имеет большую вязкость, поэтому используются сепараторы инерционного типа, которые устанавливают над утфельным пространством в верхней части корпуса аппарата. К нижней части корпуса аппарата приваривают днище со спускным устройством для утфеля с гидравлическим и механическим управлением. Лучшими являются устройства клапанного типа.

Кристаллизаторы непрерывного действия состоит из концентратора (1), кристаллогенератора (4) и камеры роста кристаллов (8). Конструкция аппарата должна обеспечивать интенсивную циркуляцию, препятствующую осаждению кристаллов в аппарате, улучшающую получение равномерных по величине кристаллов.

На рис.5 представлен вакуумный кристаллизатор непрерывного действия, применяемый в сахарном производстве. Концентратор и кристаллогенератор выполнены в виде кольцевых сегментов с трубчатой поверхностью нагрева. Концентратор герметически отделен от других узлов аппарата, что позволяет создавать в нем избыточное давление, не зависимо от давления в других частях аппарата. Кристаллогенератор верхней открытой частью соединен с надутфельным пространством камеры роста кристаллов. Камера роста кристаллов выполнена в виде цилиндра, снабженного типовой поверхностью нагрева. При помощи цилиндрической и радиальных перегородок она разделена на четыре секции.

При установившемся режиме патока поступает в концентратор и в камеру роста кристаллов. В концентраторе при повышении давления патока сгущается при температуре, превышающей температуру

кристаллообразования на 10...15°С, поступает в кристаллогенератор, где она вскипает. При этом удаляется часть растворителя и снижается температура, что приводит к резкому росту коэффициента перенасыщения. При циркуляции патоки происходит интенсивное образование кристаллов. Содержание кристаллов регулируется величиной перегрева патоки в концентраторе и количеством подаваемого в кристаллогенераторе пара.

Утфель, полученный в кристаллогенераторе, непрерывно поступает в первую секцию камеры роста кристаллов, куда также непрерывно поступает патока. Утфель перетекает из первой секции в четвертую, уваривается и через выгрузочное устройство непрерывно удаляется из аппарата. Управление работой аппарата осуществляется автоматически.

Кристаллизаторы периодического действия - вертикальные цилиндрические аппараты со змеевиками и механическими мешалками. Процесс кристаллизации в них ведется одновременно с охлаждением раствора.

В пищевой технологии применяют в основном два типа кристаллизаторов: корытного типа и вращающиеся барабанные.

На рис.6 показан кристаллизатор корытного типа с ленточной мешалкой. Вместо ленточной мешалки может использоваться шнековая мешалка, которая выполнена в виде бесконечного винта. Средний размер кристаллов в таких кристаллизаторах не превышает 0,5...0,6 мм.

Кристаллизаторы корытного типа довольно широко распространены в промышленности. Они просты в обслуживании и надежны в работе.

Барабанные кристаллизаторы бывают с водяным и воздушным охлаждением. При воздушном охлаждении кристаллы получаются более крупными из-за низкого коэффициента теплоотдачи от раствора к воздуху, но при этом производительность кристаллизатора значительно ниже, чем при водяном охлаждении.

Барабанный кристаллизатор представляет собой вращающийся цилиндрический барабан (2), наклоненный по ходу раствора к горизонту (рис.7). Раствор поступает с верхнего конца барабана (6), а кристаллы выгружаются с нижнего конца (3). При вращении барабана кристаллизатора раствор смачивает стенки, увеличивая тем самым площадь поверхности испарения воды.

Барабан заключен в кожух (1), в который подаются охлаждающая вода либо воздух.

Теплоноситель движется в кожухе противотоком к раствору. Расход охлаждающей воды составляет примерно 5 м³ на 1 м³ раствора. Для предотвращения образования кристаллов на стенках в некоторых конструкциях предусмотрен обогрев нижней части барабана. Для этого в кожухе прокладывают обогревательные трубы (5).

Кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем позволяют

интенсифицировать процесс. Кристаллизация приведена на рис.8. Исходный раствор смешивается в циркуляционной трубе (6) с циркулирующим маточным раствором, смесь нагревается в теплообменнике (4) и поступает через трубу вскипания (2) в аппарат, где происходит интенсивное парообразование. Перенасыщенный раствор опускается в нижнюю часть кристаллизатора. Здесь в результате циркуляции раствора создается псевдоожиженный слой. Образовавшиеся крупные кристаллы (до 2 мм) оседают на дно и выводятся из аппарата, а мелкие продолжают расти либо удаляются через сборник (3).

При интенсивном перемешивании суспензии в псевдоожиженном слое увеличивается скорость диффузии вещества в растворе и ускоряется процесс роста кристаллов. При этом уменьшается степень перенасыщения раствора и скорость роста кристаллов оказывается больше, чем скорость образования центров кристаллизации. При кристаллизации в псевдоожиженном слое получают кристаллы более узкого фракционного состава, чем при других методах.

Многокорпусная вакуум-кристаллизационная установка (рис.9) состоит из 3...4 вакуум-аппаратов (1) с мешалками. Раствор из

каждого нижерасположенного корпуса разрежения засасывает в вышерасположенным корпус. Каждый корпус оснащен поверхностным конденсатором (2) и пароструйным насосом (3).Вакуум в последнем корпусе создается с помощью барометрического конденсатора (4). Поверхностные конденсаторы охлаждаются исходным раствором. Суспензия выгружается из последнего корпуса. Такие установки просты, экономичны и используются в крупнотоннажных производствах.

Контрольные вопросы:

1. Какие конструкции ректификационных установок применяют в пищевой промышленности? В чем заключается различие в их работе?

2. Какие кристаллизаторы применяются для кристаллизации с отгонкой части растворителя?

3. Какие кристаллизаторы применяют для кристаллизации с охлаждением раствора?

Рис.4 Вакуум-аппарат с подвесной греющей камерой: 1 – корпус; 2 – греющая камера; 3 – устройство для ввода пара; 4 – циркуляционная труба; 5 – днище; 6 – греющая труба; 7 – сепаратор инерционного типа.

Рис.5 Кристаллизатор непрерывного действия: 1 – концентратор; 2 – труба; 3 – штурвал для регулирования положения трубы; 4 – кристаллогенератор; 5 – сливная труба; 6 – барботер; 7 – выгрузочное устройство; 8 – камера роста кристаллов.

Рис.6 Кристаллизатор с ленточной мешалкой: 1- корытообразный корпус; 2 – водяная рубашка; 3 – мешалка.

Рис.7 Барабанный кристаллизатор: 1 – кожух; 2 – барабан; 3 – приемник суспензии; 4 – ролик; 5 – змеевик; 6 – воронка.

Рис.8 Кристаллизатор с псевдоожиженным слоем: 1 – корпус; 2 – труба вскипания;

3 – сборник; 4 – теплообменник; 5 – насос;

6 – циркуляционная труба; 7 – центральная труба.

Рис. 9. Многокорпусная вакуум-кристаллизационная установка: 1 - вакуум-кристаллизаторы: 2 - поверхностные конденсаторы; 3 - пароструйный насос; 4 - барометрический конденсатор.

Контрольные вопросы:

1. Какие кристаллизаторы применяются для кристаллизации с отгонкой части растворителя?

2. Какие кристаллизаторы применяют для кристаллизации с охлаждением раствора?