Экспериментальная часть. Приготовление и стандартизация раствора С(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3

Приготовление и стандартизация раствора С(Na₂S₂O₃)=0,1 моль/дм³

Реактивы:

1. Навеска Na₂S₂O₃×5H₂O

2. Навеска K₂Cr₂O₇

3. 10% р-р KI

4. 2M раствор HCl

5. 1% р-р Крахмала

6. Дистиллированная вода

Приборы:

1. Мерная колба 100см³;

2. Мерный цилиндр вместимостью 25см³;

3. Коническая колба для титрования 250 см³

4. Пипетка 10 мл

4. Бюретка на 25 мл

Ход работы:

Рабочий раствор тиосульфата натрия готовят по навеске, исходя из заданной концентрации раствора и его объема. Для приготовления 200 мл 0,1 м раствора тиосульфата натрия отвешивают в бюксе на технических весах 5 г тиосульфата натрия. Взятую навеску растворяют в 200 мл дистиллированной воды и добавляют 0,02 г соды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия проводится по 2—3 точным навескам дихромата калия полумикрометодом (бюретка объемом 25 мл, цена деления 0,1 мл). Навеску дихромата калия рассчитывают с учетом объема мерной колбы, пипетки, бюретки и концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия. Учитывая, что на титрование аликвоты раствора дихромата калия должно пойти 10 мл 0,1 М тио сульфата натрия и соотношение объема мерной колбы и пипетки

100: 10, рассчитываем массу дихромата калия:

m(K₂Cr₂O₇) = C(Na₂S₂O₃) ×V(Na₂S₂O₃) ×М(1/6 K₂Cr₂O₇) ×100/10 = 0,1× 10 49×10 = 490 мг = 0,49 г.

Точная навеска дихромата калия лежит в пределах 0,47—0,51 г.Пробирку с дихроматом калия взвешивают на аналитических весах, отсыпают дихромат через воронку в мерную колбу на 100 мл и взвешивают пробирку с дихроматом калия. По разности взвешиваний находят навеску дихромата калия. Дистиллированной водой смывают дихромат калия с воронки в колбу, взбалтывают со держимое колбы до полного растворения дихромата калия

и только после этого доливают воду до метки. Раствор хорошо перемешивают. Пипетку на 10 мл промывают раствором дихромата калия

и отбирают 1/10 часть его в колбу для титрования объемом на 250 мл, добавляют 5 мл 10 % раствора KI и 5 мл 2 М раствора HCl. Колбу закрывают часовым стеклом и оставляют на 5 мин в темном месте. Затем к раствору добавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его по каплям и хорошо перемешивая раствор. Когда окраска раствора из бурой перейдет в бледно-желтую, добавляют 50 капель раствора крахмала

(2—3 мл) и продолжают титрование до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую, почти бесцветную. При втором и последующих титрованиях крахмал добавляется возможно ближе к концу титрования. Отсчет объема раствора тиосульфата натрия ведется с точностью до ±0,005 мл. Титрование аликвотной части раствора дихромата калия проводят 3—4 раза и вычисляют среднее значение объема тиосульфата натрия (Vср.), относительное отклонение от среднего не более 0,5 %. По экспериментальным данным рассчитывают титр тиосульфата натрия по дихромату калия.