Анализ катионов II аналитической группы

1.8.7. Перевод сульфатов в карбонаты (содовая вытяжка). К осадку, полученному по п. 1.8.6, прибавляют 20 капель насыщенного раствора соды и нагревают несколько минут, время от времени хорошо перемешивая содержимое пробирки. Затем центрифугируют содержимое пробирки, центрифугат отбрасывают, а осадок вновь обрабатывают раствором соды и так до тех пор, пока раствор над осадком не покажет отрицательной реакции на сульфат-ионы (к 2-3 каплям раствора добавляют 2-3 капли 2 М BaCl₂. К выпавшему осадку добавляют избыток (10 капель) 2 М НСl, если осадок растворился, можно считать, что сульфаты полностью перешли в карбонаты). Убедившись в полноте перевода сульфатов в карбонаты, осадок тщательно промывают 2-3 раза горячей дистиллированной водой (тщательное промывание необходимо для удаления сульфат-иона. Если этого не сделать, то при дальнейшей обработке осадка уксусной кислотой часть катионов снова будет осаждена в виде сульфатов).

Растворение осадков карбонатов.

Осадок, полученный по п.1.8, обрабатывают по каплям горячей уксусной кислотой до полного растворения осадка.

BaCO₃ + 2CH₃COOH → Ba(CH₃COO)₂ + H₂O + CO₂

СаCO₃ + 2CH₃COOH → Са(CH₃COO)₂ + H₂O + CO₂

Обнаружение Ва²⁺

1.8.9. Отделение Ва²⁺.

Если Ва²⁺ открыт, его необходимо удалить из раствора, так как он мешает дальнейшему ходу анализа. Для этого ко всему центрифугату, полученному в п. 1.8.8, прибавляют 4-5 капель CH₃COONа (для создания рН = 4-5) и по каплям K₂Cr₂O₇ до тех пор, пока жидкость не окрасится в оранжево-желтый цвет.

Появление окраски свидетельствует об избытке Cr₂O₇^2– в растворе и, следовательно, о полноте осаждения хромата бария. После 2-3 минутного нагревания при перемешивании, осадок центрифугируют и отбрасывают, а центрифугат подвергают дальнейшему анализу.

1.8.10. Удаление избытка ионов Cr₂O₇^2–.

Оранжевая окраска раствора затрудняет в дальнейшем открытие ионов стронция и кальция и от нее необходимо избавиться. для этого в раствор добавляют твердый Na₂CO₃ до щелочной реакции (рН = 9-10) и нагревают при перемешивании 2-3 минуты. Выпавший осадок центрифугируют и промывают несколько раз горячей дистилированной водой, центрифугат отбрасывают, а в осадке остается SrCO₃ и СаCO₃, которые подвергают дальнейшему анализу. Открытие Са²⁺ проводят с хромом темно-синим (п.1.3.8) или с оксалатом аммония (п.1.3.7).