Анализ катионов IV аналитической группы

Осадок, полученный в п.1.9.4, и содержащий гидроокиси катионов IV аналитической группы, отделяют от центрифугата, промывают 2-3 раза дистиллированной водой, в которую добавлено несколько капель 2М NaOH. Затем обрабатывают насыщенным раствором NH₄Cl. При этом гидроокиси железа и марганца остаются в осадке, а ионы магния переходят в раствор, который отделяют от осадка центрифугированием.

1.9.6. В центрифугате, полученном по п.1.9.5, содержащем ионы Mg²⁺, открывают его реакциями с Na₂HPO₄ (п.1.5.11), магнезоном I (п.1.5.12), или титановым желтым (п.1.5.13).

1.9.6. В осадке, полученном по п.1.9.5, проверяют наличие ионов Fe³⁺ реакциями с ферроцианидом (III) калия (п.1.5.3) и Mn²⁺ - реакциями окисления (п.1.5.5). Для этого осадок предварительно растворяют в азотной кислоте.

1.9.7. Анализ смеси катионов V аналитической группы проводят в центрифугате, полученном по п.1.9.5. Аммиакаты разрушают 2 M раствором серной кислоты, доведя среду до слабокислой.

Из отдельных порций раствора открывают Сo²⁺ роданидом аммония (п.1.6.5) и Ni²⁺ реакцией с диметилглиоксимом (п.1.6.7).

Для разделения ионов Сu²⁺ и Сd²⁺, находящихся в центрифугате (п.1.9.4), используют реакцию с тиосульфатом натрия. Для этого к 10 каплям раствора добавля­ют 2 M H₂SO₄ до рН = 2 и 12-15 капель насыщенного раство­ра тиосульфата натрия и нагревают. Содер­жимое пробирки центрифугируют. Центрифугат переносят в чис­тую пробирку и кипятят до полного удаления сероводорода (проба с фильтровальной бумагой, смоченной раствором соли свинца). В центрифугате определяют Cd²⁺ реакцией с сульфидом натрия (п.1.6.8) или иодидом калия (п.1.6.9).

Осадок промывают водой с 1-2 каплями нитрата аммония и переводят в раствор, добавляя 3 - 4 капли HNO₃ и 1-2 капли КNO₂ или NaNO₂.

Образующаяся при реакции

HNO₃ + КNO₂ → KNO₃ + HNO₂

азотистая кислота разлагается, давая оксиды азота NO и NO₂, каталитически ускоряющие реакцию раст­ворения Сu₂S в азотной кислоте.

Сu₂S + 16HNO₃ → 6Cu(NO₃)₂ + 4NO↑ + 3S↓ + 8H₂O

В полученном растворе открывают Cu²⁺ реакциями с аммиа­ком (п.1.6.3) или ферроцианидом калия (II) (п.1.6.1).

Контрольные вопросы:

1. В чем сущность операции «содовая вытяжка»?

2. При действии концентрированного раствора аммиака на смесь катионов VI группы получили бесцветный раствор. О присутствии или отсутствии каких катионов это свидетельствует?

3. Какими реактивами можно разделить следующие катионы: Zn²⁺ и Сu²⁺? А1³⁺ и Ni²⁺? Mg²⁺ и Cd²⁺? Mg²⁺ и Fe³⁺? Cu²⁺ и Cd²⁺?

4. Присутствие каких катионов возможно в анализируемой смеси, если при растворении ее в воде образовался белый осадок?

5. Как можно растворить осадки Fe(OH)₃, Mg(OH)₂, Cd(OH)₂, MnO(OH)₂?