Анализ катионов первой аналитической группы

1.8.2. Открытие Pb²⁺.

Осадок, полученный по п. 1.8.1. обрабатывают 10 каплями дистиллированной воды, нагревают при перемешивании 2-3 минуты. При этом хлорид свинца растворяется, а хлорид серебра остается в осадке. Горячий раствор центрифугируют. прозрачный центрифугат переносят в чистую пробирку (быстро) и испытывают на присутствие в нем ионов Pb²⁺ реакциями с KI (п. 1.2.4) или K₂Сr₂O₇ (п.1.2.3).

1.8.3. Удаление PbCl₂.

Если свинец присутствует, его необходимо удалить из осадка. Для этого к осадку, полученному в п.1.8.2, прибавляют избыток (20-30 капель) дистиллированной воды и нагревают до кипения, все время перемешивая раствор, горячую смесь центрифугируют и центрифугат, содержащий PbCl₂, отбрасывают. Такую обработку проводят до отрицательной реакции на ионы свинца.

1.8.4. Отделение Ag⁺.

К осадку, полученному в п. 1.8.3., прибавляют 4-8 капель концентрированного NH₄OH и хорошо перемешивают 1-2 минуты. При этом хлорид серебра растворяется с образованием комплексной соли [Ag(NH₃)₂]Cl. Содержимое пробирки центрифугируют и центрифугат переносят в чистую пробирку.

1.8.5. Открытие Ag⁺.

К центрифугату, содержащему аммиакатный комплекс серебра, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и по каплям при перемешивании 6 М HNO₃ до исчезнования окраски. Образование белого осадка (мути) AgCl указывает на присутствие иона Ag⁺:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2 HNO₃ → AgCl↓ + 2NH₄NO₃.

На другую порцию раствора можно подействовать 1 каплей раствора КВr. Образование желтого осадка свидетельствует о наличии ионов Ag⁺ в растворе (п.1.2.1).

1.8.6. Отделение катионов II аналитической группы.

К центрифугату, полученному по п. 1.8.1., добавляют 28-30 капель этилового спирта (для уменьшения растворимости сульфата кальция) и по каплям 2 М серную кислоту, все время перемешивая раствор, до полного осаждения сульфатов II группы. Затем добавляют еще 3-5 капель 2 М H₂SO₄. Раствору с осадком дают постоять 5-10 минут, центрифугируют и, не отделяя осадка, проверяют полноту осаждения сульфатов. Добившись полного осаждения, центрифугируют и отделяют осадок сульфатов II группы от раствора, содержащего катионы VI группы.