Анализ катионов VI аналитической группы

Центрифугат, полученный по п.1.8.6, кипятят до полного удаления спирта (по запаху), затем из раствора удаляют ион аммония (как описано в п.1.7.7).

Открытие ионов К⁺

В растворе, из которого удален NH₄⁺, определяют К⁺ реакцией с кобальтинитритом натрия (п. 1.7.1).

Открытие ионов Na⁺

Проверяют наличие ионов натрия реакцией с дигидроантимонатом калия (п. 1.7.3).

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III, IV и V АНАЛТИТЧЕСКИХ ГРУПП

В исследуемом растворе могут содержаться катионы: Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Cd²⁺ Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺. Раствор может быть окрашенным или бесцветным, с осадком или без него.

Предварительные испытания. В предварительных испытаниях проверяют наличие ионов:

Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺.

– Cr³⁺ открывают реакцией окисления в кислой среде до Cr₂O₇^2– (п.1.4.4.) и превращением последнего с помощью Н₂О₂ в перекись хрома CrO₅ (п.1.4.5).

– Fe²⁺ обнаруживают гексацианоферратом (III) калия (п.1.5.1).

– Fe³⁺ обнаруживают гексацианоферратом (II) калия (п.1.5.3).

– Mn²⁺ открывают реакциями окисления в кислой среде с висмутатом натрия (п.1.5.5) или с персульфатом аммония.

– Ni²⁺ открывают реакцией с диметилглиоксимом (п.1.6.7).

– Cu²⁺ обнаруживают по реакции образования аммиачного комплекса меди (п.1.6.3) или ферроцианидом калия (п.1.6.1).

– Cо²⁺ открывают роданидом аммония (п.1.6.5).

Систематический ход анализа смеси катионов III, IV и V

Аналитических групп.

1.9.1. Отделение III группы от IV–V групп.

К исследуемому раствору, содержащему катионы III – V аналитических групп, прибавляют 5 – 6 капель пероксида водорода и концентрированного 6 М раствора гидроксида натрия до полного осаждения, а затем избыток щелочи.

АlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl Al(OH)3 + NaOH → NaAlO2 + 2H2O CrCl3 + 3NaOH → Cr(OH)3↓ + 3NaCl Cr(OH)3 + NaOH → NaCrO2 + 2H2O 2NaCrO2 + 3H2O2 + 2NaOH → Na2CrO4 + 4H2O ZnCl2 + 2NaOH → Zn(OH)2↓ + 2NaCl Zn(OH)2 + 2NaOH → Na2ZnO2 + 2H2O	Раствор
FeCl3 + 3NaOH → Fe(OH)3↓ + 3NaCl MnCl2 + H2O2 + 2NaOH → MnO(OH)2↓ + 2NaCl + H2O MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl 2FeCl2 + H2O2 + 4NaOH → 2Fe(OH)3↓ + 4NaCl CuCl2 + 2NaOH → Cu(OH)2↓ + 2NaCl CoCl2 + 2NaOH → Co(OH)2↓ + 2NaCl NiCl2 + 2NaOH → Ni(OH)2↓ + 2NaCl CdCl2 + 2NaOH → Cd(OH)2↓ + 2NaCl	Осадок

Раствор нагревают в течение 3 – 5 минут при тщательном перемешивании стеклянной палочкой, избыток перекиси водорода удаляют кипячением, при этом катионы третьей группы остаются в растворе, IV и V – выпадают в осадок.