Анализ смеси катионов третьей аналитической группы

В отдельной порции центрифугата, полученного по п.1.9.1, проверяют наличие ионов Cr³⁺ (п.1.4.4 и 1.4.5).

1.9.2. Раствор, содержащий катионы III аналитической группы, разливают на 2 пробирки, в одной из них открывают Zn²⁺ реакциями с дитизоном (п.1.4.7). Открытию катиона цинка реакцией с дифенилкарбазоном мешают ионы CrO₄^2–, поэтому их удаляют из анализируемого раствора действием хлорида бария в уксуснокислой среде, доводят рН до 4-5 раствором CH₃COOH и прибавляют 2 М раствор BaCl₂ до получения желтого осадка BaCrO₄. После центрифугирования осадок выбрасывают, а в центрифугате определяют Zn²⁺.

1.9.3. Во второй пробирке открывают Al³⁺ реакцией с ализарином (п.6.3.1). Обнаружению Al³⁺ этой реакцией мешают ионы CrO₄^2–. Для того, чтобы удалить эти ионы поступают следующим образом: к раствору, предназначенному для открытия алюминия, добавляют сухую соль NH₄Cl и кипятят до полного удаления аммиака (проба с лакмусовой бумажкой). При этом в осадок выпадают гидроокиси алюминия и олова, а в растворе остаются ZnO₂^2– и CrO₄^2–.

NaAlO₂ + NH₄Cl + H₂O → Al(OH)₃↓ + NH₄OH + NaCl;

Na₂SnO₂ + 2NH₄Cl + 3H₂O → Sn(OH)₂↓ + 2NH₄OH + 2NaCl.

Осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой, растворяют в 2 М HCl при нагревании и открывают Al³⁺ реакцией с ализарином.

Разделение катионов IV – V аналитических групп.

К осадку гидроокисей, полученных по п.1.9.1, прибавляют при нагревании 3-4 капли перекиси водорода и затем 2М HNO₃ до полного растворения осадка. H₂O₂ прибавляют для растворения MnO(OH)₂. Полученный раствор нейтрализуют, добавляя по каплям 2 М раствор соды до появления слабой мути, затем добавляют двукратный объем концентрированного раствора аммиака и нагревают до 40-50°С. При этом катионы пятой группы остаются в растворе в виде комплексных соединений аммиакатов, а катионы четвертой группы выпадают в осадок в виде гидроокисей.