Примечание

Приготовление реактива осаждения. 1 г оксида цинка, взвешанного с точностью до 0,01г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в смеси 10 мл 25% водного аммиака с 2,5 г хлорида аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Приготовление 0,01М раствора трилона Б. 3,9 г трилона Б, взвешенного с точностью до 0,01г, растворяют в 250 мл дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1л и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Титр полученного раствора устанавливают по 0,01М раствору цинка.

Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 9-12):

1. Амми большая

2. Пастернак посевной

3. Чага

4. Сумах дубильный

5. Дуб обыкновенный

6. Лапчатка прямостоячая

9. Для указанных видов заполните таблицу:

Вид	В РФ заготав-ливается ди-корастущее	В РФ введено в промыш-ленную куль-туру	Произрастаетв Татарстане	Охраняется в Татарстане

10. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:

1. В каких местообитаниях встречаются?

2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?

3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.

4. Особенности хранения сырья.

11. Для указанных видов сырья заполните таблицу:

Контрольная работа 2 Билет 2 с.4

Сырье	Стандартизуется НД по содержанию	По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется
индивиду-ального вещества	суммы дейст-вующих ве-ществ	экстрактив-ных веществ

В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.

12. Для указанных видов сырья заполните таблицу:

Сырье	Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов)	Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов))	Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел	Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ

В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.

13. Используя рисунок микроскопических признаков коры дуба на поперечном срезе, нарисуйте картину его продольного среза и отметьте на нем диагностические признаки.

Контрольная работа 2 Билет 3 с.1

Контрольная работа №2

Билет 3

1. Корневища и корни вздутоплодника сибирского, корни ревеня, корневища с корнями подофилла содержат различные классы фенольных соединений. Приведите структуры этих соединений.

2.. Дайте сравнительную характеристику физико-химических свойств этих классов соединений.

3. В НД на корневища и корни вздутоплодника сибирского предусмотрена следующая качественная реакция:

2 г измельченного сырья помещают в колбу на 20 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, закрывают пробкой, настаивают при периодическом взбалтывании 2 часа. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу на 20 мл и фильтрат упаривают на кипящей водяной бане до удаления растворителя. К остатку прибавляют 0,2 мл четыреххлористого углерода, затем после растворения осадка прибавляют 0,4 мл петролейного эфира. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в холодильнике при температуре +5˚С в течение 3 часов; должен образоваться кристаллический осадок. При прибавлении в колбу 2 мл 10% спиртового раствора едкого калия осадок растворяется, появляется желтое окрашивание; затем прибавляют 2- 3 капли раствора диазореактива, появляется красное окрашивание (дигидросамидин, виснадин).

Объясните схему выделения кумаринов в этой методике и приведите химизм качественной реакции.

4. Объясните методику количественного определения действующих веществ в корнях ревеня. Напишите химизмы, происходящих при этом реакций.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5—7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного раствора до прекращения окрашивания

Контрольная работа 2 Билет 3 с.2

жидкости, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в коническую

колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику.

Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где С — содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (СоСl₂·6Н₂О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (№ 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040; 0,045 и 0,050 г в 1 мл, и измеряют оптические плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на оси ординат — их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (истизина) пользуясь таблицей.

5. Трава горца перечного, листья березы, трава хвоща содержат флавоноиды. Структура флавоноидов, приведите их классификацию.

6. Качественную идентификацию травы хвоща проводят хроматографированием спиртового извлечения на пластинках «Силуфол» в системе хлороформ-метанол (3:1). На хроматограмме обнаруживают 3 пятна по голубой флуоресценции в УФ-свете с Rf = 0,57; 0,5 и 0,4 (флавон-5-глюкозиды). После опрыскивания хроматограммы 2% спиртовым раствором AlCl3 первые два пятна не изменяют своей окраски, а пятно с Rf = 0,4 становится желтым в видимом и УФ-свете. Известно, что агликонами у этих флавоноидов являются апигенин (5,7, 4’ – тригидроксифлавон), лютеолин (5,7, 3’, 4’ – тетрагидроксифлавон) и генкванин (7 – метокси-5, 4’ – дигидроксифлавон). На рисунке условной хроматограммы разместите пятна вышеназванных флавоноидов. Объясните свое решение. Напишите химизм реакции с AlCl3.

Контрольная работа 2 Билет 3 с.3

7. Как проводят по НД качественную идентификацию других указанных видов сырья? Приведите химизмы реакций.

8. Объясните методику количественного определения суммы флавоноидов в траве горца перечного. Приведите химизмы реакций. Возможно ли применение этой методики для определения суммы флавоноидов в траве хвоща полевого?

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Около 1 г (точная навеска) сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавляют 30 мл 90% спирта, содержащего 1% концентрированной хлористоводородной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию повторяют еще раз указанным выше способом, затем еще 1 раз 90% спиртом в течение 30 мин. Извлечения фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, промывают фильтр 90% спиртом и доводят объем фильтрата 90% спиртом до метки (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2 мл раствора А, прибавляют 1 мл 1% раствора алюминия хлорида в 95% спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2 мл раствора А, доведенного 95% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где D — оптическая плотность исследуемого раствора; 764,6 — удельный показатель поглощения комплекса кверцетина с алюминия хлоридом при 430 нм; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании

сырья в процентах.

Для указанных видов лекарственных растений заполните таблицы и составьте схемы (п. 9-12):

1. Вздутоплодник сибирский

2. Ревень дланевидный

3. Подофил щитовидный

4. Горец перечный

5. Хвощ полевой

6. Шлемник байкальский

9. Для указанных видов заполните таблицу:

Контрольная работа 2 Билет 3 с.4

Вид	В РФ заготав-ливается ди-корастущее	В РФ введено в промыш-ленную куль-туру	Произрастаетв Татарстане	Охраняется в Татарстане

10. Для видов, заготовка которых возможна в Татарстане, составьте схему заготовки сырья:

1. В каких местообитаниях встречаются?

2. В какие сроки нужно заготавливать сырье?

3. Правила сбора (отличие от возможных примесей) и условия сушки.

4. Особенности хранения сырья.

11. Для указанных видов сырья заполните таблицу:

Сырье	Стандартизуется НД по содержанию	По содержа-нию дейст-вующих ве-ществ не стандарти-зуется
индивиду-ального вещества	суммы дейст-вующих ве-ществ	экстрактив-ных веществ

В столбцах 2 и 3 укажите, соответственно, название соединения или природу действующих веществ и метод определения; в столбце 4 - природу экстрагента.

12. Для указанных видов сырья заполните таблицу:

Сырье	Поступает в аптеки для использова-ния в форме настоев (от-варов)	Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных не-очищенных препаратов (настоек, экс-трактов, со-ков, масел (масляных экстрактов))	Поступает на предприятия для произ-водства сум-марных очи-щенных (но-вогаленовых) препаратов, а также эфир-ных и жир-ных масел	Поступает на предприятия для выделе-ния и исполь-зования в ка-честве лекар-ственных средств инди-видуальных веществ

В таблице укажите названия препаратов и основное терапевтическое назначение.

Контрольная работа 2 Билет 3 с.5

13. Используя рисунок микроскопических признаков листа горца перечного с поверхности нарисуйте, картину его поперечного среза и отметьте на нем диагностические признаки.

Контрольная работа 2 Билет 4 с.1

Контрольная работа №2

Билет 4

1. Плоды жостера слабительного, корневища и корни родиолы розовой, семена лимонника содержат различные группы фенольных соединений. Приведите структуры этих соединений.

2. Дайте сравнительную характеристику физико-химических свойств этих классов соединений.

3. В НД на плоды жостера слабительного предусмотрена следующая качественная реакция:

В течении нескольких минут 1 г измельченного сырья кипятят с 10 мл раствора едкого натра, разбавляют 10 мл воды и фильтруют. При охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабо-кислой реакции и взбалтывают с 10 мл эфира, при этом эфирный слой окрашивается в желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с равным раствором аммиака, последний окрашивается в вишнево-красное цвет, а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (производные антрахинона).

Объясните данную методику и приведите химизмы всех реакций.

4. Объясните методику количественного определения салидрозида в корневищах и корнях родиолы розовой. Напишите химизмы, происходящих при этом реакций.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм.

Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин.

Затем извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют еще 3 раза по 10 мл воды, нагревая каждый раз в течение 10 мин и фильтруя в ту же мерную колбу. К охлажденному фильтрату прибавляют 6 мл 10% раствора свинца ацетата, 2 мл насыщенного раствора натрия сульфата, тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают.

В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 5 мл полученного фильтрата, прибавляют 2,5 мл 2% раствора натрия карбоната, 2,5 мл диазотированного сульфацила, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Содержание салидрозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

Контрольная работа 2 Билет 4 с.2

где D — оптическая плотность анализируемого раствора; 253 — удельный показатель поглощения при 486 нм салидрозида; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.