double arrow

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм


Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 30% спирта, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут, периодически смывая частицы сырья со стенок колбы встряхиванием смеси. После охлаждения дают отстояться 15 минут и фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 мл. Извлечение повторяют еще раз, предварительно смыв частицы сырья с фильтра 30% спиртом. Извлечение фильтруют в ту же мерную колбу и доводят до метки 30% спиртом.

10 мл извлечения помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной палочкой, палочку промывают 5 мл дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 минут смесь центрифугируют в течение 5-10 минут с частотой вращения 5-6 тысяч об/мин, жидкость с осадка сливают, осадок в пробирке взмучивают в 20 мл 0,25% раствора аммиака стеклянной палочкой, которую промывают 5 мл 0,25% раствора аммиака, присоединяя его к центрифугируемой смести. После центрифугирования промывную жидкость сливают. Осадок в пробирке растворяют в 3 мл 30% раствора уксусной кислоты раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 мл с помощью 80-100 мл дистиллированной воды, жидкость нейтрализуют 25 мл 5% раствора натрия гидрокарбоната, прибавляют 0,5 мл раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 1 мл 0,01М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина.




Содержание танина в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

Контрольная работа 2 Билет 2 с.3

 
 

V – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, в миллилитрах; k – поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; m – масса сырья, в граммах; W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.







Сейчас читают про: