Подготовка проб к количественному анализу

Надежность анализа зависит от пробоотбора и подготовки проб к анализу. Они должны всегда выполняться с наибольшей тщательностью и строго в соответствии с инструкциями [1, 3].

В задачах, не требующих особой точности анализа, форма образца не играет большой роли. Твердые металлы и сплавы как вещества, обладающие хорошей электропроводностью, после соответствующей подготовки можно анализировать непосредственно с помощью дугового или искрового возбуждения. Искру или дугу можно зажечь между двумя кусками исследуемого металла либо между образцом сплава и вторым электродом (противоэлектродом) известного состава. В качестве противоэлектрода обычно используют стержень из чистого угля либо из основного компонента сплава: медный – для сплавов на медной основе, из железа «Армко» – для сталей и т.д. Спектры СО исследуются с теми же противоэлектродами [2].

Для анализа распространенных сплавов промышленностью выпускаются серии СО, подобранных так, что по ним можно с достаточной точностью анализировать определенные марки сплавов. Для анализа порошковых проб выпускаются СО на основе графитового порошка типа СОГ.

К СО прилагается свидетельство, в котором указано аттестованное процентное содержание элементов входящих в их состав, рекомендуемые методики анализа и аналитические пары линий, по которым в зависимости от выбранной методики предпочтительнее проводить анализ.

Выбор аналитической линии для анализа зависит от области концентраций, в которой происходит измерение, характера спектра и других условий эксперимента. Как правило, используются дуговые линии и линии однократно ионизированных атомов.

Интенсивность линий примесей зависит не только от содержания элемента в пробе, но и от ряда других факторов, в частности от формы электрода, размеров и формы площадки, подвергающейся воздействию разряда, и даже иногда от характера термической и механической обработки электрода. Влияние того или иного фактора на интенсивность спектральных линий часто не поддается детальному объяснению, но его причины, как правило, понятны. Например, при анализе сплава такие характеристики образца, как его форма и линейные размеры, влияют на равновесную температуру электрода: тонкий небольшой образец разогреется разрядом до более высокой температуры, чем массивный. Поэтому условия поступления примесей в разряд из этих образцов будут различными. Это приведет к изменению абсолютных и относительных интенсивностей спектральных линий, излучаемых разрядом [2].

Из сказанного следует, что для точных количественных анализов все образцы, которые подвергаются анализу и СО, должны быть близки по химическому составу, одной формы, размеров, одинаково обработаны. В свидетельстве, прилагаемом к СО, обычно указаны условия анализа, формы и размер противоэлектродов, которых следует придерживаться.