Краткие теоретические сведения. Нефелометрический метод анализа состоит в том, что определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение

Нефелометрический метод анализа состоит в том, что определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, которое находится в виде взвеси, и измеряют интенсивность рассеянного света этой суспензией.

В нефелометрическом методе анализа используют реакции осаждения. Основные требования к реакциям: 1) продукт реакции должен быть практически нерастворимым; 2) продукт реакции должен находиться не в виде осадка, а в виде взвеси (суспензии).

Часто аналитические измерения связаны с видимым излучением. Пробу освещают интенсивным потоком J_o, часть потока будет поглощаться, часть отражаться, а часть рассеиваться под определенным углом (например 90^о, J₉₀). Метод, в котором используют измерение под углом 90^о (или каким-либо другим) – называют нефелометрией.

В нефелометрии используют уравнение:

, (1.1)

где К_а – империческая константа системы (а – угол, под которым проводят измерения); С – концентрация; J_o – интенсивность падающего потока.

Из уравнения следует, что интенсивность рассеянного света возрастает с уменьшением длины волны падающего света, пропорциональна числу частиц в суспензии и концентрации взвешенных частиц.

Количество частиц и объем их неодинаково влияют на рассеивание света. Между тем очень трудно добиться, чтобы в стандартном и в исследуемом растворах получились частицы одинакового размера. Кроме того влияет форма поверхности частиц. Мелкие кристаллы, например кристаллы сульфата бария, могут принимать разнообразную форму, что сильно влияет на рассеивание света. Таким образом, получение воспроизводимых результатов затруднено.

Нефелометрический метод анализа применяют для измерения концентрации веществ, нерастворимых в воде, но образующих стойкие суспензии (сульфаты, хлориды и др.). Для стабилизации полученных суспензий необходимо добавлять защитный коллоид – раствор крахмала, желатин и т.д. Метод применим для малых концентраций анализируемого вещества (не более 100 мг/л).

Данный метод является более чувствительным для сильно разбавленных суспензий. Нефелометрический метод при благоприятных условиях позволяет получить точность, сравнительную с точностью колометрических методов.

В настоящее время очень редко прибегают к нефелометрическому методу, т.к. разработаны значительно более удобные и точные методы определения ионов с помощью других оптических или электрохимических методов анализа.

Для определения концентрации коллоидных растворов, суспензий и эмульсий применяют нефелометр НФМ. Принцип работы прибора основан на уравнивании двух световых потоков: первого – от рассеивающего раствора, второго – от стеклянного рассеивателя прибора с помощью переменных диафрагм.

Нефелометр НФМ (рис. 7.1) предназначен для определения кон­центрации коллоидных растворов, суспензий и эмульсий. Принцип действия прибора основан на уравнивании двух световых потоков, рассеянных раствором и рассеивателем.

Оба световых потока попадают в глаз наблюдателя, который видит зрительное поле в виде круга, разделенного пополам. Отсчет начинают в момент одинаковой освещенности всего видимого поля. Измерения проводятся по красной шкале измерительного бараба­на, которая показывает рассеивающую способность раствора.

Рисунок 7.1. Нефелометр НФМ:

1 — основание стойки; 2 — стойка; 3 — отсчетный барабан; 4 — опорная планка;

5 — окуляр; 6 — диск со светофильтрами: 7 — фотометрически головка; 8 — камера с дистиллированной водой; 9 — лампа накаливания; 10 — нефелометрическая приставка; 11 — диск с рассеивателями

Устройство прибора

На стойке с основанием установлена опорная планка, на кото­рой закреплены фотометрическая головка и нефелометрическая приставка. Фотометрическая головка включает в себя диафрагму с отсчетными барабанами, диск со светофильтрами и окуляр. В нефелометрическую приставку входят лампа накаливания, камера, в которую заливают дистиллированную воду и помещают кювету с коллоидным раствором, и диск с рассеивателями.

Штекеры от осветительной лампы включают в гнезда транс­форматора (напряжение 6 В). Камеру тщательно промывают и заливают дистиллированной водой так, чтобы ее уровень был немного выше линзы. Кювету-пробирку заполняют коллоидным раствором, закрепляют на крышке и вставляют в камеру. Вращая диск, устанавливают светофильтр, цвет которого близок к цве­ту коллоидного раствора. Отсчетные барабаны устанавливают на нуль по красной шкале, что соответствует полностью открытым диафрагмам. Для измерения рассеивающей способности раство­ра изменяют ширину левой диафрагмы вращением левого отсчетного барабана до уравнивания освещенности обеих половин видимого поля. Отсчет проводится по красной шкале левого ба­рабана.

Контрольные вопросы и задания

1. В чем сущность нефелометрического метода анализа?

2. На каких реакциях основан данный метод?

3. Назовите основные требования к реакциям.

4. Опишите уравнение, использующееся в нефелометрии.

5. Какие параметры влияют на рассеивание света?

6. Назовите область применения, достоинства и недостатки нефелометрического метода анализа.

7. Расскажите об устройстве и назначении нефелометра НФМ.

8. Опишите принцип действия прибора.

9. Где нашел применение данный прибор?

Лабораторная работа 8