Для проведения эксперимента по отработке технологии заточки вольфрамовых зондов по ступенчатой технологии сначала было произведено схематическое разбиение поворотной ручки микрометрического винта 2 (рис.1,а) на четыре сектора, показанное на рис. 3. Далее изготавливалась заготовка вольфрамового зонда в соответствии с [2], после чего осуществлялся процес формирования острия.
Рис. 3 Схематическое изображение разбиения поворотной ручки микрометрического
винта на четверти.
а) б) в) г) д) е)
Рис.4 Схема изготовления СТМ зонда методом ступенчатого травления:
а – погружение вольфрамовой заготовки зонда; б, в, г, и д – травление 1й, 2й, 3й и 4й ступеней, соответственно; е – падение отрывающейся части заготовки, травление завершено.
Для заточки зонда необходимо вставить датчик с зондом в УТИ и навесить каплю раствора KOH (8,3%) на кольцо из нихромовой проволоки. Затем, вращая винт, погрузить зонд в электролит на глубину 10 мм, относительно подвешенной капли. Одновременно включив источник переменного электрического напряжения и цифровой секундомер, произвести формирование острия зонда по следующим этапам (схема проведения этапов травления отображена на рис. 4):
Этапы травления острия зонда:
1-й этап (получение 1-й ступени): Время травления 5 секунд - поворот винта на четверть оборота (рис. 4,б);
2-й этап (получение 2-й ступени): Время травления 5 секунд - поворот винта на четверть оборота (рис. 4,в);
3-й этап (получение 3-й ступени): Время травления 7 секунд - плавный поворот винта на четверть оборота (рис. 4,г);
4-й этап (получение 4-й ступени): Время травления 8 секунд - плавное перемещение винта на четверть оборота (рис.4, д) с ожиданием отрыва нижней части зонда (рис.4,е).
Результаты последующего сканирования поверхности никелевой матрицы компакт диска на СЗМ NanoEducator в СТМ режиме (рис. 5) показали, что при уменьшении области скана зонд имеет достаточно высокую разрешающую способность, выраженную в высоком качестве отображения поверхности исследуемого образца.
а) б)
в) г)
Рис.5 СТМ изображение никелевой матрицы компакт диска, размером:
а) – 30х30 мкм; б) – 10х10 мкм; в) – 5х5 мкм; г) – 1,8х1,8 мкм.
Конструкция держателя зонда СТМ головки (рис.6,а) и применение дополнительного приспособления (рис.6,б), позволило использовать УТИ при формировании вольфрамовых зондов для СЗМ Solver P47H и дало возможность дальнейшего определения качества острия зонда с помощью проведения I(z) спектроскопии.
а) б)
Рис.6 Изображение держателя зонда СТМ головки СЗМ Solver P47H (а).
Дополнительное приспособление к УТИ, используемое при заточке СТМ зондов для СЗМ Solver P47H (б).
Полученная I(z) зависимость, приведенная на рис.7, показала падение туннельного тока до половины уже на уровне Z<2 ангстрем от поверхности, что говорит о хорошем качестве острия зонда.
Рис.7 Вид зависимости I(z) для зонда, полученного методом
четырехступенчатой заточки.
Далее с помощью сформированного зонда было получено атомарное разрешение в СТМ режиме на поверхности высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ), приведенное на рис. 8.
а) б)
Рис.8 СТМ изображение поверхности высокоориентированного
пиролитического графита: а – размер скана 2х2 нм; б – размер скана 1,2х1,2 нм.