2015-10-16
513
Определение органолептических показателей степени свежести рыбного сырья.
О степени свежести рыбы в сыром виде судят:
- по состоянию глаз (положение в глазных орбитах, цвет роговицы, цвет слизи);
- по состоянию жабр (цвет самих жабр и покрывающей их слизи);
- по состоянию поверхности (цвет чешуи, цвет слизи);
- по запаху слизи на поверхности рыбы и на жабрах.
- по состоянию мяса и брюшной полости (запах, цвет и консистенция мышц).
Запах слизи устанавливают путем растирания между большим и указательным пальцами.
Запах мяса и внутренностей рыбы устанавливают по запаху ножа или шпильки, которые вводят в различные участки тела рыбы (между спинным плавником и приголовком, вблизи анального отверстия со стороны брюшка по направлению к позвоночнику, во внутренности через анальное отверстие, в местах механических повреждений). Запах мороженой рыбы определяют по запаху подогретого ножа или металлической шпильки, введенных без предварительного размораживания.
Цвет устанавливают визуально.
|
|
|
Консистенцию тела рыбы устанавливают по его способности к деформации при надавливании пальцами рук. Консистенцию определяют понятиями: упругая, плотная, ослабевшая, дряблая.
О степени свежести рыбы также можно судить по результатам пробной варки.
Для этого рыбу разделывают как при обычной кулинарной обработке и варят в несоленой воде при слабом кипении до готовности в посуде с приоткрытой крышкой при соотношении рыбы и воды 1:2. Мелкую рыбу варят над кипящей водой в закрытом сосуде.
Во время пробной варки и после ее окончания определяют запах пара, бульона, продукта, а также вкус и консистенцию.
Органолептические показатели степени свежести сырья оцениваются баллами в соответствии с описаниями, изложенными в таблицах 1, 2, 3, 4.
Таблица 1
Показатели состояния внешнего вида сырой рыбы
| Баллы | Глаза | Жабры | Поверхность |
| А | Блестящие, окраска серебристо-розовая, роговица прозрачная | Ярко красные, слизь отсутствует | Чешуя плотно сидящая, поверхность блестящая |
| В | Слегка запавшие с налетом прозрачной слизи | Темно-красные, допускается наличие бледной слизи | Покрыта бледной слизью |
| С | Запавшие, покрытые мутной слизью, роговица непрозрачная | Темные, бурые или обесцвеченные, покрытые мутной слизью | Тускло-серая, может быть покрыта мутной слизью |
| Д | Запавшие, покрытые грязно-серой или густой желтоватой слизью | Потемневшие или обесцвеченные, покрытые густой желтоватой слизью | Тусклая, обильно покрыта мутной слизью с неприятным запахом |
Оценка качества рыбы на основе результатов таблицы 1 производится по таблице 2.
|
|
|
Таблица 2
| Показатели состояния рыбы | Глаза | а | а | а | в | в | в | с | с | с | Д |
| Жабры | А | А | В | В | В | С | С | С | Д | Д | |
| Поверхность | А | В | В | В | С | С | С | Д | Д | Д | |
| Оценка качества рыбы в баллах |
Остальные органолептические показатели качества сырой рыбы приведены в таблице 3.
Таблица 3
| Показатели | Описание | Баллы |
| Запах | - интенсивный морских водорослей | |
| - слабый водорослей, ракообразных | ||
| - отсутствие или нейтральный, трудно различимый | ||
| - легкий плесени, мышиный, молочный | ||
| - хлебный, солодовый, пивной или дрожжевой | ||
| - кислого молока или жира | ||
| - острый раздражающий (запах уксусной кислоты), травянистый, сладковатый, овощной | ||
| - тухлой капусты, мокрых спичек | ||
| - аммиака, триметиламина | ||
| - сероводорода и других сульфидов, сильный аммиачный | ||
| - индола, гнилостный | ||
| Состояние мяса и брюшной полости | - голубоватые прозрачные мышцы, отсутствие покраснения вдоль позвоночника и окрашенных пятен мышц брюшка, кровь в брюшной полости светло-красная, отчетливые контуры внутренних органов | |
| - кровь более темная, контуры внутренних органов расплывчатые, заметное окрашивание брюшных стенок | ||
| - немного помутневшее мясо, легкое покраснение вдоль позвоночника, начало автолиза брюшных стенок, кровь коричневая, контуры внутренних органов расплывчатые | ||
| - непрозрачное мясо, заметная краснота или коричневое окрашивание вдоль позвоночника, автолиз брюшных стенок, расползающиеся внутренности, содержимое брюшной полости землянисто-бурого цвета | ||
| Консистенция | - упругая, эластичная – при надавливании пальцем следы исчезают полностью или свойственная данному виду рыбы | |
| - плотная – при надавливании образующееся углубление исчезает медленно, но полностью | ||
| - ослабевшая – при надавливании ощущается легкое смещение септ, углубление не исчезает со временем | ||
| - дряблая – при надавливании ощущается большая подвижность септ относительно друг друга |
Органолептические показатели качества вареной рыбы приведены в таблице 4.
Таблица 4
| Показатели | Описание | Баллы |
| Запах | - морских водорослей | |
| - слабый морских водорослей | ||
| - отсутствие или нейтральный, трудноразличимый | ||
| - небольшое усиление, но отсутствие кислого или несвежего запаха, напоминающего запах древесной стружки или подкоркового слоя древесины (заболони), ванилина | ||
| - сгущенного молока, карамели | ||
| - козьего молока, вареного картофеля, кипяченого белья | ||
| - молочной кислоты, кислого молока, навоза | ||
| - низших жирных кислот (уксусной, масляной), слегка травянистый, мыльный, репы, прогорклого жира | ||
| - аммиачный (триметиламина, низших аминов) | ||
| - сильный аммиачный (триметиламина) и немного сульфидный | ||
| - сильный аммиачный, гнилостный | ||
| Вкус | - свежий, сладкий, характерный для данного вида | |
| - тот же, но не четко выраженный (ослабленный) | ||
| - слабый сладковатый привкус | ||
| - нейтральный, полная утрата, но нет неприятного ощущения | ||
| - совершенное отсутствие, как при жевании ваты | ||
| - следы неприятного вкуса, слегка кисловатый, но не горький, грибной | ||
| - небольшое возрастание неприятного вкуса и легкий привкус горечи, дынных семечек | ||
| - заметно горький, напоминающий резину, слегка сульфидный | ||
| - сильно горький, но не вызывающий тошноту, очень неприятный, сульфидный, гнилостный | ||
| - с трудом определяемый или проба непригодна для оценки вкуса из-за наличия отталкивающего запаха | ||
| Консистенция | - нежная или плотная, свойственная данному виду рыбы | |
| - ослабевшая или рыхлая | ||
| - рыхлая или суховатая | ||
| - мясо распадается на септы или сухая |
Лабораторная работа №2
|
|
|
Определение морфологической характеристики, массового состава
и некоторых физико-механических свойств рыбы.
При решении многих вопросов приема, перевозки, хранения и обработки рыбы необходимо знать ее физико-механические свойства (форму, размеры, массу, массовый состав и др.).
В данной работе определяют следующие характеристики рыб:
- вид и форму тела рыбы;
- морфометрические характеристики;
- основные размеры рыбы;
- площадь поверхности рыбы;
- массу целой рыбы и отдельных ее частей;
- некоторые физико-механические свойства рыбы;
- рассчитывают удельную площадь поверхности рыбы, коэффициенты овальности, упитанности, мясистости и массы.
2.1. Определение морфологической характеристики рыбы.
2.1.1. Вид рыбы устанавливают по определителю или другой справочной литературе.
2.1.2. Определение формы тела рыбы.
Различают следующие основные формы тела рыбы:
- торпедообразная (или веретенообразная) – туловище имеет вид веретена, рыба спереди утолщенная, сзади сильно утонченная, с боков слегка сжатая (акулы, тунцы, лососевые, сельдевые, тресковые, скумбриевые);
- стреловидная – тело удлиненное, равномерной высоты, спинной и анальный плавник отнесены далеко назад (щука, сайра, сарган);
- плоская – тело сильно сжато с боков или сверху и, соответственно, высокое и узкое (лещи, камбалообразные) или очень низкое и широкое (скаты).
- змеевидная – тело очень длинное, круглое или слегка сжатое с боков, при движении рыба извивается (угорь, минога).
2.1.3. Определение массы целой рыбы.
Массу рыбы определяют взвешиванием на весах с точностью до 1 г.
2.1.4. Определение размеров рыбы (в см) осуществляют по схеме:
где Lа – абсолютная (зоологическая) длина;
Lп – промысловая длина;
Lг – длина головы;
Lх – длина хвостового плавника;
Lт – длина тушки;
h – высота тела рыбы;
b – толщина тела рыбы.
2.1.5. Измерение площади поверхности рыбы.
Величина площади поверхности рыбы необходима для расчетов тепловых процессов обработки рыбы. Обычно данная величина определяется приближенно – как удвоенная проекция тела рыбы на плоскость.
|
|
|
Определение проводят следующим образом: поверхность рыбы подсушивают фильтровальной бумагой, длину тела рыбы разбивают вдоль боковой линии на интервалы через 10 мм, затем нерастяжимой нитью измеряют величину обхватов тела по меткам.
Полученные данные вносят в таблицу 1.
Таблица 1
| n, мм | ||||||||||||||||
| d, мм | a | b | c | d |
По данным таблицы на миллиметровой бумаге строят график, откладывая по оси х – величину n, по оси у – величину d. Затем измеряют площадь поверхности (в см2), ограниченной графиком и координатными осями. Полученный результат и есть площадь поверхности рыбы.
2.1.6. Расчет коэффициентов
а) удельная площадь поверхности (fуд) – площадь поверхности тела рыбы, приходящаяся на 1 г массы рыбы.
[см2/г]
где F – площадь поверхности тела рыбы, см2;
m – масса рыбы, г.
б) коэффициент овальности – отношение толщины тела рыбы к высоте;
в) коэффициент упитанности – отношение массы рыбы к кубу абсолютной длины;
г) коэффициент мясистости – масса тушки рыбы, приходящаяся на 1 см длины тушки;
, [г/см]
где mm – масса тушки рыбы, г;
д) коэффициент массы – масса рыбы, приходящаяся на 1 см абсолютной длины рыбы;
, [г/см]
2.2. Определение массового состава рыбы.
При обработке рыбы важно знать соотношение съедобной и несъедобной частей, а также иметь представление о массе различных органов и тканей рыбы. Данные по массовому составу могут служить ориентиром при выборе наиболее целесообразного вида обработки, разделки, а также использоваться при технологических и экономических расчетах.
К съедобным частям тела рыбы относят мышцы (с кожей или без нее), иногда тушки (при производстве консервов) и гонады (икру и молоки). У крупных рыб к съедобным частям относится печень.
К несъедобным частям тела рыбы относятся чешуя, кости, плавники, внутренности (желудок, кишечник, плавательный пузырь и т.д.). Такие части тела, как голова, кости, хрящи, жировые отложения на кишечнике, съедобны только частично (например, из голов, костей и хрящей при варке получают бульон, из жировых отложений вытапливают жир и т.п.).
Соотношение съедобных и несъедобных частей тела рыбы определяют при помощи массового анализа, т.е. путем взвешивания.
Съедобные части тела называют «выходом», несъедобные – «отходами», а разность между массой рыбы и суммой «выхода» и «отходов» – «потерями».
Проведение испытания:
Для анализа берут свежую рыбу, которую предварительно моют, протирают фильтровальной бумагой и взвешивают (получают величину m). Затем рыбу разделывают в следующем порядке, каждый раз определяя массу оставшейся рыбы:
1) удаляют чешую, определяют массу рыбы без чешуи – m1;
2) удаляют плавники, определяют массу рыбы без чешуи и плавников – m2;
3) удаляют внутренности, определяют массу рыбы без чешуи, плавников и внутренностей – m3; отдельно взвешивают икру (молоки) – m4 и печень – m5;
4) удаляют голову вместе с плечевыми костями, определяют массу тушки – m6;
5) снимают филе с обеих сторон тушки и удаляют реберные кости, определяют массу филе с кожей – m7;
6) с филе снимают кожу, определяют массу филе без кожи – m8;
7) определяют массу чешуи m9 = m – m1;
8) определяют массу плавников m10 = m1 – m2;
9) определяют массу внутренностей m11 = m2 – m3;
10) определяют массу головы m12 = m3 – m6;
Затем вычисляют процентное соотношение каждой части тела к массе целой (неразделанной) рыбы, а также процентное соотношение выхода, отходов и потерь.
Результаты вносят в таблицу 2.
Таблица 2
| Наименование рыбы Масса целой рыбы m = г | ||||||||||||
| Икра (молоки) | Печень | Тушка | Филе с кожей | Филе без кожи | Чешуя | Плавники | Внутренности | Голова | Выход | Отходы | Потери | |
| m4 | m5 | m6 | m7 | m8 | m9 | m10 | m11 | m12 | m13 | m14 | m15 | |
| Масса, г | ||||||||||||
| % к массе целой рыбы |
Примечание: При расчете массы съедобной части рыбы массу печени и гонад учитывают лишь в том случае, если их можно собирать в промышленных масштабах.
2.3. Определение некоторых физико-механических свойств рыбы.
К показателям физико-механических свойств рыбы относятся: плотность, насыпная масса, угол естественного откоса и др. Эти свойства используются на практике при подборе внутрицеховых транспортных средств, емкостей для сырья и полуфабрикатов, тары.
Для выполнения работы предпочтительнее использовать мелкую рыбу (тюльку, кильку, хамсу) в свежем (различной степени свежести) или мороженом виде.
2.3.1. Определение насыпной массы рыбы.
Насыпная масса рыбы – это масса рыбы (в кг, т), вмещающаяся в единице объема (м3).
Насыпная масса зависит от состояния рыбы: живая рыба имеет бóльшую насыпную массу, чем снулая; рыба, уснувшая до стадии посмертного окоченения или в стадии автолиза, укладывается плотнее, чем окоченевшая и мороженая рыба, и соответственно имеет бóльшую насыпную массу. У крупной рыбы насыпная масса меньше, чем у мелкой.
Данные о насыпной массе рыбы приведены в таблице 3.
Таблица 3
| Наименование сырья | Насыпная масса, кг/м3 |
| Рыба живая, снулая, охлажденная: - мелкая - средняя - крупная Рыба крупная мороженая россыпью Отходы рыбные | 850-900 800-850 700-750 410-460 600-900 |
В работе необходимо определить насыпную массу исследуемой рыбы, сравнить полученные данные с данными таблицы 3, рассчитать объем и геометрические размеры емкости заданной формы, вмещающей заданную массу рыбы.
Проведение испытания:
Предварительно калиброванный химический стакан емкость 0,5-1 л – для мелкой рыбы или другую емкость цилиндрической формы – для средней и крупной рыбы взвешивают с точностью до 0,01 г (получают величину m1).
В емкость насыпают рыбу до метки, разравнивают без встряхивания и уплотнения и взвешивают (m2). По разности масс находят массу рыбы в заданном объеме V.
, [г/см3]
Результат пересчитывают в кг/м3.
Испытание проводят 2 раза и за результат принимают среднее значение двух испытаний.
Студент или группа студентов по полученным в собственном опыте данным о насыпной массе рыбы рассчитывает объем и геометрические размеры емкости согласно варианту, представленному в таблице 4.
Таблица 4
| Вариант | Масса рыбы в емкости, кг | Вариант | Масса рыбы в емкости, кг | Форма емкости |
| Призма четырехгранная прямая | ||||
| Пирамида правильная усеченная четырехгранная | ||||
| Конус усеченный прямой круговой | ||||
| Конус усеченный прямой эллиптический | ||||
| Цилиндр | ||||
| Бочка, клепки круговые | ||||
| Бочка, клепки параболические | ||||
| Треугольная односкатная призма | ||||
| Комбинированная (четырехгранная призма сверху, усеченная пирамида снизу) | ||||
| Усеченная четырехгранная пирамида, разрезанная вдоль оси пополам ⊥ основанию | ||||
| Цилиндр, усеченный вдоль оси ⊥ основанию |
Формулы для расчета объема емкостей
| Обозначения: | |
| V – объем, h – высота | |
| 1. Призма четырехгранная прямая |  ,
|
| где S – площадь основания | |
 2. Пирамида правильная усеченная
четырехгранная
|  ,
|
| где S1 и S2 – площади нижнего и верхнего оснований | |
 3. Конус усеченный прямой
круговой
|  ,
|
| где r1 и r2 – радиусы нижнего и верхнего оснований | |
 4. Конус усеченный прямой
эллиптический
|  ,
|
| где a, b и a1, b1 – полуоси нижнего и верхнего оснований | |
 5. Цилиндр
|
 ,
|
| где r – радиус цилиндра | |
 6. Бочка, клепки круговые
|
|
| 7. Бочка, клепки параболические |  ,
|
| где R – больший радиус бочки | |
| r – меньший радиус бочки |
2.3.2. Определение угла естественного откоса рыбы.
Насыпанная на горизонтальную поверхность рыба образует конус, поверхность которого имеет определенный угол наклона к площадке, называемый углом естественного откоса.
Угол естественного откоса зависит от вида и состояния рыбы: у живой рыбы он меньше, чем у снулой, а у снулой меньше, чем у мороженой. Данный показатель используется при выборе ширины ленты и скорости движения транспортера, для определения размеров площадок, на которых хранят рыбу при отсутствии свободных емкостей и т.д.
Проведение испытания:
На ровной горизонтальной поверхности (например, листе фанеры) вычерчивают круг определенного радиуса r. В центре круга устанавливают вертикальный стержень, обернутый миллиметровой бумагой. На подготовленную поверхность в месте установки стержня насыпают рыбу до тех пор, пока она не закроет весь очерченный круг. На стержне отмечают вершину конуса и измеряют его высоту h. На основании полученных данных строится прямоугольный треугольник. Угол естественного откоса лежит против высоты этого треугольника.
h
r
Угол естественного откоса рыбы колеблется в пределах:
- живой 15-240;
- снулой 17-370;
- мороженой 30-600.
2.3.3. Определение плотности рыбы.
Плотность рыбы – это отношение массы рыбы к ее объему. Плотность живой или снулой рыбы с неопавшим плавательным пузырем составляет около 1000 кг/м3, т.е. близка к плотности воды, что позволяет транспортировать такую рыбу в потоке воды по гидрожелобу. Потрошеная рыба или мясо рыбы имеет плотность от 1050 до 1080 кг/м3. У рыб одного вида плотность тушки и мяса уменьшается при увеличении содержания жира. Это свойство можно использовать для определения упитанности рыб. Плотность мороженой рыбы, вследствие увеличения ее объема, меньше, чем плотность живой и снулой рыбы.
Величина плотности рыбы используется в теплофизических расчетах, в частности, при определении температуропроводности рыбы.
Проведение испытания:
Для проведения испытания берут не менее 20 экземпляров рыбы, предварительно просушенной между листами фильтровальной бумаги. Экземпляры рыб раскладывают на пронумерованных листах фильтровальной бумаги. Затем каждый экземпляр взвешивают.
Устанавливают штатив, на котором закрепляют нитку с крючком. На крючок поочередно подвешивают по одному экземпляру рыбы и опускают в мерную стеклянную емкость с водой до полного погружения. Фиксируют уровень воды в емкости (по шкале или линейке) до и после погружения. По разности определяют объем воды, вытесненной рыбой (V).Результаты испытания вносят в таблицу 5.
Таблица 5
| Показатели | № экземпляра | Среднее значение | |||
| ..................................................................... | |||||
| m | m1 | m2 | ..................................................................... | m20 | mср |
| V | V1 | V2 | ..................................................................... | V20 | Vср |
По данным таблицы определяют плотность рыбы: 
, [г/см3]
Лабораторная работа №3
Определение химического состава мяса рыбы
Основными показателями химического состава рыбы являются: влага, жир, белок, минеральные вещества (зола).
Рыбу перед анализом тщательно моют и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Подготовку пробы для анализа осуществляют следующим образом:
- мелкую рыбу (длиной менее 15 см) размалывают целиком без разделывания;
- среднюю и крупную рыбу разделывают на филе без кожи и костей. После разделывания рыбу не моют, а тщательно зачищают и протирают фильтровальной бумагой.
При массе неразделанного экземпляра рыбы свыше 500 г после разделывания для измельчения используют только одну продольную половинку рыбы. При массе одной продольной половинки рыбы свыше 1 кг ее разрезают на поперечные куски шириной 2-4 см и для измельчения берут половину кусков мяса, отобранных через один.
Пробу мяса крупной (средней) рыбы или мелкую неразделанную рыбу, как можно быстрее, дважды измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки не более 5 мм, фарш тщательно перемешивают и помещают в широкогорлую склянку с притертой пробкой.
3.1. Определение содержания влаги.
Определение проводится с помощью различных способов высушивания.
3.1.1. Определение содержания влаги высушиванием при 100-1050С (арбитражный метод).
Проведение испытания:
Навеску анализируемой пробы массой около 2 г помещают в высушенную и тарированную бюксу с кварцевым песком, снабженную стеклянной палочкой с оплавленными концами, при помощи которой навеска распределяется в бюксе ровным тонким слоем. Бюксу закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Высушивание навески до постоянной массы производят в сушильном шкафу при температуре 100-1050С. В течение первых 2 часов навеску рыбы с содержанием жира до 20% сушат при температуре 60-800С, более 20% - при температуре 60-650С, а при содержании жира более 40% - при 60-650С в потоке инертного газа. Постоянной массой считают результат, когда разница между двумя последними взвешиваниями не превышает 0,001 г. Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.
Кварцевый песок очищают следующим образом: промывают чистой водопроводной водой, заливают раствором соляной кислоты (1:1) на сутки, еще раз тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.
Содержание влаги (W) в % вычисляют по формуле:
где m1 – масса бюксы с навеской, палочкой и песком до высушивания, г;
m2 – масса бюксы с навеской, палочкой и песком после высушивания, г;
m – масса бюксы с палочкой и песком, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.
3.1.2. Определение содержания влаги (модифицированный метод Ружковского).
Метод удобен тем, что помимо определения содержания влаги в той же навеске можно определить и содержание жира. Он широко применяется в исследовательской работе при большом количестве проб для анализа.
Проведение испытания:
В чистую, сухую бюксу помещают предварительно подготовленный патрон из фильтровальной бумаги и высушивают до постоянной массы.
Патрон готовят следующим образом: берут лист фильтровальной бумаги такого размера, чтобы в готовом виде бюкса с патроном легко закрывалась крышкой. Лист наворачивают на стеклянную пробирку диаметром 10-15 мм в полтора оборота и одну сторону полученного патрона подгибают до образования плотного донышка. Снимают патрон с пробирки, на дно для большей герметичности помещают небольшой кусочек ваты и такой же кусочек – близко к верхнему краю патрона. На боковой поверхности патрона простым карандашом наносят номер бюксы, в которую укладывают патрон. Также следует следить, чтобы совпадали номера бюксы и крышки.
Затем берут пробу для анализа, для чего из бюксы достают патрон, с помощью пинцета вынимают верхний кусочек ваты, в патрон помещают навеску фарша массой 2-3 г, закрывают вынутым кусочком ваты и закупоривают патрон также, как и донышко. Патрон с навеской помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 1050С.
Содержание влаги (W) в % вычисляют по формуле:
где m1 – масса бюксы с патроном и навеской до высушивания, г;
m2 – масса бюксы с патроном и навеской после высушивания, г;
m – масса бюксы с пустым патроном, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.
Бюксу вместе с пробой используют для определения содержания жира (п. 3.2.2.)
3.1.3. Ускоренный метод определения содержания влаги на приборе Чижовой.
Данный метод основан на принципе быстрого обезвоживания тонкого слоя измельченного продукта, помещенного между двумя металлическими пластинами, нагреваемыми электрическим током.
Перед определением прибор нагревают до температуры обезвоживания в соответствии с установленным режимом и подсушивают в нем бумажные пакеты, сделанные из листов ротаторной или газетной бумаги размером 15х15 см. Лист бумаги этого формата складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении влаги в жирных пробах в пакет дополнительно помещают лист фильтровальной бумаги, сложенный в два или четыре слоя.
Проведение испытания:
Навеску анализируемой пробы в количестве 2-3 г взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г в тарированном бумажном пакете.
Пробу распределяют равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Пакет с навеской складывают и помещают в прибор между плитами, где выдерживают 3-5 минут при температуре 155-180ОС. Пакет с высушенным материалом охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Содержание влаги (W) в % определяют по формуле:
где m1 – масса пакета с навеской до высушивания, г;
m2 – масса пакета с навеской после высушивания, г;
m – масса пустого тарированного пакета, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.
3.2. Определение содержания жира
Содержание жира в рыбе характеризует ее пищевую ценность, указывается в нормативной документации и строго контролируется. Под определением жира понимают определение «сырого жира», т.е. сложной смеси, состоящей из нейтрального жира и жироподобных веществ (фосфолипидов, стиролов и др.). При использовании для экстракции этилового эфира определяют только количество нейтрального жира.
В зависимости от свойств исследуемого продукта и точности результата анализ может быть выполнен следующими способами:
а) экстракционный в аппарате Сокслета (арбитражный);
б) экстракционный по обезжиренному остатку (метод Ружковского);
3.2.1. Определение содержания жира экстракционным методом в аппарате Сокслета
Проведение испытания:
Навеску фарша массой 10 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку, куда добавляют двойное или тройное к массе фарша количество безводного! сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком для обезвоживания фарша. Смесь количественно переносят в пакет или патрон из фильтровальной бумаги. Ступку протирают ватой, смоченной этиловым эфиром, которую затем присоединяют к навеске. Пакет или патрон помещают в экстрактор аппарата Сокслета. К экстрактору присоединяют предварительно высушенную при 1050С и взвешенную колбу, в которую наливают этиловый эфир с таким расчетом, чтобы его количество в полтора раза превышало объем экстрактора. Экстрактор соединяют с обратным холодильником. Колбу нагревают на водяной бане или колбонагревателе.
Экстрагирование жира проводят в течение 10-12 ч. Интенсивность нагревания должна быть такой, чтобы в течение 1 часа было не менее 8-10 сливов эфира. Полноту извлечения жира проверяют путем нанесения капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло или фильтровальную бумагу (после испарения растворителя не должно оставаться жирного пятна). При перерывах в работе для ускорения экстракции в экстракторе следует оставлять эфир в таком количестве, чтобы патрон с навеской был погружен в него, и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием. После окончания экстрагирования жира эфир из колбы отгоняют, а колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, где высушивают при 50-600С в течение 30 мин. Высушивание колбы с жиром лучше производить в атмосфере углекислоты.
Содержание жира (L) в % определяют по формуле:
где m1 – масса колбы с жиром, г;
m2 – масса пустой колбы, г;
m – масса навески, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.
3.2.2. Определение содержания жира по обезжиренному остатку (модифицированный метод Ружковского).
Для анализа используют бюксу с сухой навеской в бумажном патроне, оставшуюся после определения влаги (п.3.1.2).
Проведение испытания:
Из бюксы вынимают бумажный патрон с сухой навеской и помещают в экстрактор аппарата Сокслета, а бюксу помещают в эксикатор для дальнейшего использования. Экстрагирование жира этиловым эфиром проводят аналогично п. 3.2.1. По окончании экстрагирования патрон с обезжиренной навеской вынимают из экстрактора, помещают в бюксу из эксикатора, выдерживают в вытяжном шкафу для испарения эфира, а затем подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-1050С в течение 30 мин. Бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание жира (L) в % определяют по формуле:
где m3 – масса бюксы с патроном и обезжиренной навеской после подсушивания, г;
Величины m, m1 и m2 берут из п. 3.1.2.
Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.
3.3. Определение содержания белка
3.3.1. Определение содержания белка по Къельдалю (стандартный метод)
Метод основан на окислении органических веществ пробы концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора. Выделяющийся при этом в виде аммиака азот вступает в реакцию с серной кислотой с образованием сернокислого аммония. Образовавшийся сернокислый аммоний разлагают раствором гидроксида натрия при нагревании, при этом выделяется аммиак, который улавливается титрованным раствором серной кислоты.
R-CH-NH2 + H2SO4 CO2 + SO2 + H2O + NH3
COOH
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3+ 2H2O
Проведение испытания:
Анализируемую пробу в количестве 2-3 г помещают в патрон из беззольного фильтра и переносят в колбу Къельдаля емкостью 100-500 мл. Массу навески устанавливают по разности масс склянки с фаршем и ложечкой до и после взятия пробы. Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 0,0005 г. Для сжигания навески в колбу вносят 10 мл концентрированной серной кислоты, добавляют в качестве катализатора 0,2-0,3 г безводного сульфата меди* и оставляют на 15-18 часов для предварительного обугливания фильтра, затем колбу нагревают под тягой вначале осторожно, а затем (после окончания вспучивания жидкости) интенсивно. Во избежание испарения серной кислоты колбу Къельдаля закрывают специальным холодильником.
Когда содержимое колбы станет однородным, нагревание приостанавливают, добавляют для повышения температуры кипения около 0,5 г безводного! сульфата натрия или калия и вновь нагревают до тех пор, пока жидкость не станет бледно-голубого цвета. Внутренние стенки колбы должны быть абсолютно чистыми, что достигается осторожным взбалтыванием ее содержимого для смывания со стенок темных обугленных частиц пробы.
После окончания сжигания содержимое колбы охлаждают и при помощи воронки переносят в отгонную колбу емкостью 500-1000 мл. Колбу, в которой проводилось сжигание, несколько раз тщательно ополаскивают дистиллированной водой, которую сливают в отгонную колбу. Количество жидкости в последней должно быть 250-300 мл.
Допускается осуществлять отгонку и непосредственно в колбе Къельдаля, в которой проводилось мокрое сжигание.
Параллельно подготавливают приемную колбу (коническая колба на 250 мл), в которую наливают 25-30 мл 0,1 н раствора серной кислоты и несколько капель двойного индикатора. Конец трубки холодильника установки для отгонки опускают в приемную колбу так, чтобы он был погружен в жидкость.
По стенке наклоненной отгонной колбы к минерализату осторожно добавляют 50-70 мл 33%-го раствора гидроксида натрия таким образом, чтобы он оказался под слоем находящейся в колбе серной кислоты. В колбу бросают кусочек лакмусовой бумаги и быстро закрывают пробкой, соединенной через каплеуловитель с холодильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают круговыми движениями и начинают нагревать. Реакция жидкости в колбе должна быть резко щелочной.
После того как жидкость в колбе бурно закипит, приемную колбу опускают с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился на некотором расстоянии от поверхности жидкости.
Когда в приемную колбу отгонится 50-70 мл жидкости, проверяют полноту отгонки аммиака (красная лакмусовая бумажка не должна синеть). Если в конце отгонки при кипении появляются толчки, то отгонку прекращают. По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в приемную колбу. Избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором гидроксида натрия до бледно-зеленой окраски.
Аналогично, но без навески пробы, проводят контрольный опыт.
Рис. 1. Аппарат для отгонки азота:
1 - нагревательный элемент; 2 - парообразователь; 3 - каплеуловитель; 4 - отгонная колба; 5 - холодильник; 6 - приемная колба.
Содержание белковых веществ (Б) в % определяют по формуле:
где a – количество щелочи, пошедшей на титрование в контрольном опыте, мл;
b – количество щелочи, пошедшей на титрование в рабочем опыте, мл;
К – поправочный коэффициент для 0,1 н раствора щелочи;
0,0014 – количество азота, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н раствора щелочи, г;
6,25 – коэффициент пересчета количества азота на количество белковых веществ;
m – масса навески, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,1%.
* Примечание. Минерализация – длительный процесс, продолжающийся 5-10 ч, что является серьезным недостатком стандартного метода. Сжигание можно значительно ускорить, если заменить катализатор (сернокислую медь) каталитической смесью сернокислой меди и сернокислого калия в соотношении 1:10. Смесь в количестве 7 г и 20 мл концентрированной серной кислоты вносят в колбу для сжигания. Продолжительность сжигания – 2 ч.
Ускорения сжигания можно достигнуть, если использовать в качестве катализатора перекись водорода. Перед началом нагревания вносят 1 мл перекиси водорода, а затем по 1-1,5 мл через каждые 20-25 минут (всего 3-4 раза) до полного обесцвечивания раствора. Перед внесением перекиси водорода в колбу ее необходимо охладить.
3.4. Определение содержания минеральных веществ
Метод основан на полном сжигании органических веществ и удалении продуктов их сгорания. Так как некоторые соли при высокой температуре прокаливания могут улетучиваться, озоление необходимо проводить осторожно, избегая потерь.
Проведение испытания:
Фарфоровый тигель прокаливают при температуре 5000С в течение часа и перед взятием навески подсушивают при температуре 1050С в сушильном шкафу, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г. В тигель вносят навеску пробы в количестве 2-5 г и снова взвешивают. Затем тигель с навеской сушат в сушильном шкафу при температуре 1050С в течение 3-3,5 часов, после чего осторожно, не давая загореться веществу, обугливают на электрической плитке до полного удаления газов. Затем навеску окончательно сжигают (озоляют) в муфельной печи при температуре 400-5000С. Полученная зола может быть окрашена в серый или желтоватый цвет, но не должна содержать черных частичек несгоревшего угля. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание минеральных веществ (М) в % определяют по формуле:
где а – масса пустого тигля, г;
b – масса тигля с навеской до высушивания, г;
с – масса тигля с навеской после сжигания, г.
Вычисление проводят с точностью до 0,1%.
