Лабораторная работа №7

Определение качества поваренной соли

От качества соли во многом зависит качество готовой продукции. По способу производства соль подразделяют на мелкокристаллическую (выварочную), молотую различных видов (каменную, самосадочную, садочную), немолотую различных видов (комовую, дробленку, зерновую) и йодированную.

Молотую соль в зависимости от размера зерен делят на номера помолов, устанавливаемые просевом в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1.

По сортам соль подразделяется на «Экстру», высшего, первого и второго сорта в соответствии с физико-химическими показателями, представленными в таблице 2.

Таблица 1

Сорт и помол	Размер стороны квадратного отверстия сита, мм	Количество соли, проходящей через сито, %, не менее
«Экстра»	0,8
	0,5
Высший и первый сорт
помол №0	0,8
помол №1	1,2
помол №2	2,5
помол №3	4,5
Второй сорт
помол №1	1,2
помол №2	2,5
помол №3	4,5

Таблица 2

Сорт	Содержание NaCl, %, в пересчете на сухое вещество	Содержание нерастворимых в воде веществ, %, в пересчете на сухое вещество	Содержание влаги, %, не более	Содержание ионов, %, в пересчете на сухое вещество, не более

«Экстра»	99,7	0,03	0,1	0,02	0,01	0,16
Высший	98,4	0,16	каменная – 0,25	0,35	0,05	0,8
самосадочная – 3,2
выварочная – 5,0
Первый	97,7	0,45	каменная – 0,25	0,5	0,10	1,2
самосадочная – 4,0
выварочная – 5,0
Второй	97,0	0,85	каменная – 0,25	0,65	0,25	1,5
самосадочная – 5,0
выварочная – 6,0

Примечание: В лечебных и профилактических целях соль всех сортов выварочная и помолов 0, 1, 2 может выпускаться с добавлением KJ в количестве 25 г на 1 т соли (йодированная соль). Содержание влаги в йодированной соли должно быть не более 0,5%.

7.1.Определение вкуса.

Проведение испытания:

Вкус соли определяют в 5%-ном водном растворе. Для растворения соли применяется дистиллированная вода с температурой 15-25⁰С. Вкус должен быть чисто соленым без постороннего привкуса.

7.2.Определение запаха.

Проведение испытания:

Запах соли определяют сразу же после растирания 20 г ее в чистой фарфоровой ступке. В холодное время года проба соли перед растиранием выдерживается в закрытом сосуде до приобретения комнатной температуры. Соль не должна иметь постороннего запаха. Для йодированной соли допускается слабый запах йода.

7.3.Определение цвета.

Проведение испытания:

У соли сорта «Экстра» цвет белый, у всех других сортов – белый с оттенком (сероватым, желтоватым, розовым) в зависимости от происхождения соли.

7.4.Определение реакции соли по лакмусу.

Проведение испытания:

Около 5 г соли растворяют в 15 мл дистиллированной воды и опускают в полученный раствор красную и синюю лакмусовые бумажки. Наблюдают изменения окраски бумажек и соответственно характеризуют реакцию соли: «кислая», «щелочная», «нейтральная», «слабокислая», «слабощелочная».

Согласно ГОСТ 13830 (ДСТУ 3583) «Соль поваренная пищевая» реакция соли должна быть слабокислая или слабощелочная.

7.5.Определение содержания влаги.

Проведение испытания:

В предварительно высушенную и взвешенную стеклянную бюксу помещают навеску средней пробы массой около 10 г и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Бюксу с навеской высушивают при температуре 140-150⁰С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через час, последующие – через каждые 30 минут. Перед взвешиванием бюксу охлаждают в эксикаторе. Разница между двумя взвешиваниями не должна превышать 0,001 г.

Соль «Дробленка» и «Зерновая» перед взятием навески измельчается до размера зерна не более 5 мм.

Содержание влаги (W) в % определяют по формуле:

где m₁ – масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m – масса пустой бюксы, г.

Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.

7.6.Определение содержания нерастворимых в воде веществ.

Проведение испытания:

15-20 г соли растирают в фарфоровой ступке до такого состояния, чтобы она просеивалась через сито со стороной квадратного отверстия 0,3 мм. Затем берут навеску пробы массой около 10 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, и количественно переносят в химический стакан вместимостью 400 мл. В стакан приливают 200 мл дистиллированной воды, ставят на кипящую водяную баню и, периодически помешивая, прогревают, не доводя до кипения в течение 1 часа. После этого стакан оставляют стоять на 2 часа для осаждения нерастворимых в воде веществ. Затем раствор декантируют в мерную колбу емкостью 500 мл через предварительно высушенный и взвешенный вместе с бюксой бумажный фильтр. Оставшиеся в стакане нерастворившиеся вещества при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и дистиллированной воды переносят на фильтр. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра). Фильтр переносят в бюксу, в которой проводилось высушивание фильтра, и сушат при температуре 100-105⁰С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 3 часа после начала высушивания.

Фильтрат в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и используют для дальнейших анализов (п. 7.7 - 7.9).

Содержание нерастворимых в воде веществ (Н) в % определяют по формуле:

где m₁ – масса бюксы с фильтром и нерастворимыми в воде веществами после высушивания, г;

m₂ – масса предварительно высушенной бюксы с пустым фильтром, г;

m – масса навески соли, пересчитанная на сухое вещество, г.

Вычисление проводят с точностью до 0,1 %.

Пересчет массы навески соли на сухое вещество (m) в г производят по формуле:

где М – масса навески соли, г;

W – содержание влаги в соли, %.

7.7.Определение содержания ионов хлора и чистого NaCl в соли.

Проведение испытания:

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (п.7.6), отбирают пипеткой 10 мл в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 40 мл дистиллированной воды, 2-3 капли раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 н раствором нитрата серебра до перехода желтовато-белого цвета осадка в слабый красновато-бурый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Из количества миллилитров раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (объем раствора нитрата серебра, необходимый для появления уловимой глазом окраски раствора с индикатором в растворе, не содержащем хлора).

Содержание ионов хлора в % определяют по формуле:

где а – количество 0,1 н раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование и уменьшенное на 0,1 мл, мл;

К – поправочный коэффициент для 0,1 н раствора нитрата серебра;

0,003546– количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора нитрата серебра, мл;

500 – общий объем исходного раствора, мл;

10 – объем исходного раствора, взятого для данного анализа, мл;

m – масса навески соли, пересчитанная на сухое вещество, г.

Вычисление проводят с точностью до 0,01 %.

Содержание чистого NaCl в % определяют по формуле:

7.8.Определение содержания ионов кальция в соли.

Проведение испытания:

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (п.7.6), отбирают пипеткой 50 мл в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 5 мл 2 н раствора NaOH и несколько мг смеси мурексида с NaCl до появления красной окраски. Полученный раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б до появления фиолетовой окраски.

Содержание ионов кальция в % определяют по формуле:

где а – количество 0,05 н раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент для 0,05 н раствора трилона Б;

0,001002– количество кальция, эквивалентное 1 мл 0,05 н раствора трилона Б, г;

500 – общий объем исходного раствора, мл;

V – объем исходного раствора, взятого для данного анализа, мл;

m – масса навески соли, пересчитанная на сухое вещество, г.

Вычисление проводят с точностью до 0,001 %.

7.9.Определение содержания ионов магния в соли.

Проведение испытания:

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (п.7.6), отбирают пипеткой 50 мл в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и 5-7 капель индикатора хромтемносинего. Полученный раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б до перехода окраски от винно-красной в синюю.

Содержание ионов магния в % определяют по формуле: