Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Цукрометр типу СУ-3, СУ-4; водяна баня з автоматичним підтримуванням температури (80 ± 1^оС),(20 ± 1^оС); цукрові розчини різної концентрації; поляриметричні кювети на 100, 200 і 400 мм.

Методика виконання роботи

1.4.1 Визначення масової частки сахарози в цукрових розчинах масовим та об¢ємним методами з використанням поляриметричних

Трубок різної довжини

Масову частку сахарози в чистих цукрових розчинах невідомої концентрації визначають масовим та об‘ємним методами. Беруть досліджуваний розчин, вимірюють температуру. У разі, якщо температура не відповідає 20 ^оС, розчин підігрівають на водяній бані. Потім досліджуваний розчин заливають у поляриметричні кювети на 100, 200 і 400 мм. У поляриметричній кімнаті при цілковитій темряві виставляється нуль прилада, потім опускаємо поляриметричну трубку в кюветне відділення поляриметра і вимірюємо вміст сахарози. По нижній шкалі будуть цілі числа, по верхній визначаються десяті долі вмісту сахарози.

1.5. Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації.

Результати визначень розраховують за формулами (1.2; 1.3, 1.4, 1.5, 1.6 і 1.7).

В разі використання поляриметричної кювети завдовжки 100 мм, одержані результати подвоюють, 400 мм – ділять на 2.

Порівнюють результати досліджень і роблять відповідні висновки.

Запитання для самоперевірки

1. Які основні групи методів визначення вуглеводів?

2. Який атом вуглецю називається асиметричним?

3. Назовіть середні значення величин питомого обертання для сахарози, D-глюкози, редукувального цукру, фруктози, редукувального цукру.

4. На якому принципі грунтується вимірювання масової частки сахарози в розчині поляриметричним методом?

5. Як побудована Міжнародна цукрова шкала поляриметра?

6. Що таке поляризоване світло і кут питомого обертання?

7. Як речовини поділяються по оптичній активності? Навести приклади.

8. Які освітлювачі використовують для освітлення цукрових розчинів?

Лабораторна робота 2

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУХИХ РЕЧОВИН У НАПІВПРОДУКТАХ ЦУКРОБУРЯКОВОГО ВИРОБНИЦТВА ТА ЇХ ЧИСТОТИ

Мета роботи – ознайомитися з методами визначення масової частки сухих речовин у продуктах бурякоцукрового виробництва; вивчити теоретичні основи рефрактометрії, будову і принцип роботи рефрактометрів; опанувати методики вимірювання масової частки сухих речовин у продуктах бурякоцукрового виробництва на рефрактометрах типу РПЛ-3 та методики визначення чистоти продуктів бурякоцукрового виробництва.

Теоретичні відомості

Загальна оцінка якості продуктів бурякоцукрового виробництва вимагає точного визначення масової частки сухих речовин. Сума вмісту вологи та сухих речовин (СР) становить 100%. Розрізняють дійсні та видимі сухі речовини.

Вологу, яка міститься в кристалах білого цукру, заповнює капіляри, крупні пори та пустоти умовно можна подати в трьох формах [2]:

– вільна волога, що міститься на поверхні кристалів цукру, який виходить з під центрифуг, легко і швидко видаляється висушуванням;

– зв‘язана волога, що міститься у вигляді склоподібного шару на поверхні і в кутах, створених гранями, видаляється поволі, у міру викристалізування склоподібного шару;

– внутрішня волога, що входить у внутрішню структуру кристала і позбавитися якої можна глибоким подрібненням.

Відповідно до вимог Держстандарту України ДСТУ 4623:2006 масова частка вологи у білому цукрі не повинна перевищувати [3,4]:

– цукор І категорії < 0,1 %;

– цукор ІІ категорії < 0,1 %;

– цукор ІІІ категорії < 0,14 %;

– цукор ІV категорії < 0,15 %: для цукру, що зберігається в тарі, за температури 25 ^оС;

– для цукру безтарного зберігання – < 0,04 % за температури 22 ^оС.

Для визначення вологості в продуктах харчових виробництв широко застосовуються як прямі, так і непрямі методи. Прямі методи визначення вологості за принципом дії можна поділити на такі групи [1]:

1.Термографічні методи: висушування матеріалу до сталої маси; прискорене висушування; методи висушування вологих матеріалів з попереднім підсушуванням; експрес-методи висушування з використанням інфрачервоного випромінювання.

2.Дистиляційні методи грунтуються на сумісній перегонці із досліджуваного продукту води і органічного розчинника, що не змішується з водою.

3.Хімічні методи грунтуються на хімічній взаємодії води з деякими реактивами (металевий натрій, реактив Фішера). Масову частку вологи в досліджуваній пробі визначають за еквівалентною кількістю речовини, що утворилася в результаті реакції.

До непрямих методів визначення вологості продуктів харчової промисловості належать електрометричні методи, в яких вимірюють електропровідність і діелектричну проникність.

Кондуктометричний метод базується на залежності електричного опору матеріалу від ступеня його вологості: чим вища вологість, тим менший питомий опір матеріалу і тим вища його електропровідність.

Метод діелектричної проникності, або ємнісний метод грунтується на значній різниці величини діелектричної проникності (ДП) води (Е=81) і сухих речовин (для сухого зерна, наприклад, Е коливається в межах 3…5). Отже, зі збільшенням вологості матеріалу збільшується його ДП.

Серед непрямих методів визначення масової частки вологи визнані методи з застосуванням ядерного магнітного резонансу (ЯМР) та методи, що грунтуються на використанні надвисоких частот (НВЧ) [3]. ЯМР базується на поглинанні сильним сталим магнітним полем енергії більш слабкого змінного радіочастотного поля, зумовленого магнетизмом ядер досліджуваної речовини. При цьому масова частка водню в зразку визначається за інтенсивністю і конфігурацією кривої вихідного сигналу. Метод НВЧ базується на поглинанні енергії водою, що міститься в зразку, розміщеному в просторі між стінкою, збуджуваною генератором НВЧ-випромінювань, та приймачем.

Термографічні методи грунтуються на випаровуванні води із наважки, висушуванні матеріалу до сталої маси (при 105°С) та прискореному висушуванні (при 130°) в сушильних шафах (рис.4.1). При визначенні вологості у в‘язких продуктах, що містять значну кількість речовин колоїдної дисперсності, використовують розпушувачі з метою збільшення поверхні висушування. Як розпушувач використовують кварцовий пісок із розрахунку 25 мг на 1 г сухої речовини наважки. Хороші результати дає метод висушування з паперовими роликами [3,8].

Рис.2.1. Сушильна шафа 2В-151:

1 – підставка; 2 – двері; 3 – контрольний термометр; 4 – оправа; 5 – кільце; 6 – ручка; 7 – запобіжник; 8 – тумблер; 9 - індикатор

Масову частку вологи в продукті, %, розраховують за формулою:

, (2.1)

де W – масова частка вологи в продукті, %, m₁ – маса порожньої бюкси, г; m ₂ – маса бюкси з продуктом до висушування, г; m ₃ – маса бюкси з продуктом після висушування, г.

Експрес-методи висушування базуються на використанні інфрачервоного випромінювання. Для швидкого видалення вологи застосовують спосіб висушування в інфрачервоних променях, які сприймаються не лише поверхнею матеріалу, який висушують, але й проходять у глибину його до 2…3 мм, що сприяє інтенсивному прогріванню. Джерелом інфрачервоних променів можуть бути нагріті електричним струмом металеві поверхні, що випромінюють хвилі в діапазоні 0,76…343 нм. На цьому принципі працюють прилади ВЧМ (рис.4.2), ВНДІХП (конструкція К.Н. Чижової).

Рис. 2.2. Прилад ВЧМ для визначення масової частки вологи в жомі:

1 – розняття; 2 – блок керування; 3 – кабель; 4 – електронагрівний елемент; 5 – азбестова прокладка; 6 – металева плита; 7 – блок висушування зразків; 8 – притискний диск; 9, 15 – кришки; 10, 11 – оправа; 12 – термометр; 13 – електроконтактний термометр; 14 – блок керування проводом

Ці методи широко застосовуються в різних галузях харчової промисловості:

– для визначення масової частки вологи в сирому, пресованому та висушеному жомі (цукрова промисловість);

– для визначення масової частки вологи борошна, тіста, напівфабрикатів (закваски, заварки пшеничні та житні), рідких дріжджів, клейковини та інших високогідратованих колоїдних матеріалів у хлібопекарській промисловості;

– для оперативного контролю подрібненого матеріалу.

У бродильній промисловості [1,5] для визначення вологості зерна, свіжопророслого солоду, сухої і сирої поверхневої культури мікроміцетів, пивної дробини, подрібненого зерна використовують найпростіші установки, в яких джерелом інфрачервоного випромінювання є дзеркальні лампи розжарювання марок ЗС-1,ЗС-2, ЗС-3, які відрізняються за потужністю. Частіше користуються лампою ЗС-3 потужністю 500Вт. Лампу закріплюють на штативі. На основу штатива кладуть лист асбесту, на який ставлять бюксу з наважкою в центрі освітленого лампою поля. Температуру висушування регулюють, змінюючи відстань від лампи до бюкси. Температуру контролюють за допомогою термометра. Періодично наважку в бюксі перемішують легким струшуванням бюкси за допомогою щипців [1,5].

Принцип методу висушування інфрачервоними променями використовується під час розроблення багатьох конструкцій вологомірів зерна. У вологомірах сушильна камера з‘єднана з вагами. Шкала вагів градуйована так, що показує зменшення маси наважки за рахунок випаровування води в межах 0…2,5 г, що дає можливість простежити динаміку висушування.

Масову частку дійсних сухих речовин визначають прямими методами, тобто висушуванням аналізованої наважки продуктів до сталої маси. Це методи висушування [1]:

– з паперовими роликами за способом І.Б.Мінца, що використовується для визначення масової частки вологи в сиропах, утфелях, відтоках і мелясі цукрового виробництва;

– в замороженому стані під вакуумом (ліофільне висушування);

– з використанням приладу К.Н.Чижової для сирого, віджатого і висушеного жому;

– з використанням приладу ВНДІХП (конструкція К.Н.Чижової) для борошна, тіста, напівфабрикатів, рідких дріжджів.

Масову частку видимих сухих речовин визначають непрямими методами (за густиною або коефіцієнтом рефракції, промене­залом­лен­ня).

Густину розчину визначають:

– пікнометричним методом, який є найточнішим (рис. 2.3–2.5);

– денсиметричним методом з використанням гідростатичних терезів;

– ареометричним методом з використанням: ареометра Брікса, ареометра-цукроміра, Боме (рис.2.6, 2.7 і 2.8).

При ареометричних визначеннях можливі помилки, зумовлені такими явищами, як поверхневий натяг і ступінь змочування шийки ареометра. В плаваючому ареометрі, коли шийка ареометра зовсім суха, рідина, підіймаючись по стінці, утворює угнутий меніск (рис.2.8, а). В цьому випадку покази ареометра відмічують по площині I–I, а не по верхній межі змочування II-II, яку точно визначити нелегко. Для розчинів із зниженим поверхневим натягом покази завищені порівняно з нормальним положенням. У тих випадках, коли шийка ареометра не змочується (рис. 2.8, б), сила поверхневого натягу не дозволяє ареометру опускатися вниз, а піднімає його вгору, тобто покази значно завищені. Ось чому перед проведенням аналізу необхідно вимити ареометр водою з милом, потім чистою водою, обережно витерти серветкою, змоченою в етанолі.

Рис. 2.3. Пікнометр Рис. 2.4. Піпеткоподіб- Рис. 2.5. Пікнометр для

з термометром: ний пікнометр: витоків:

1 – пробка з термометром;1 – відтягнутий кінець; 1 – ковпачок; 2 – капіляр;

2 – риска 2 – риска 3 – пробка; 4 – пікнометр

Видимі сухі речовини у чистих і нечистих цукрових розчинах можна визначити за показниками променезаломлення рефрактометрами різних типів: РПЛ-3 (рис.2.9), універсальним УРЛ та прецизійним (рис.2.10).

У рідких продуктах (дифузійний сік, сік ІІ сатурації, сульфітований сік) видимі сухі речовини визначають безпосередньо рефрактометричним методом.

Рис. 2.6. Ареометр Рис.2.7 Ареометр

(цукромір) (цукромір) з термометром

Рис. 2.8. Вплив поверхневого натягу на покази ареометра:

а – увігнутий мениск; б – випуклий мениск; I-I – рівень площини рідини; II-II– межа змочування ареометра

У густих продуктах, що не містять кристалів, видимі сухі речовини можна визначити з використанням призми Германчука (меляса) або їх розбавленням дистильованою водою в співвідношенні 1:1 у спеціальних посудинах, а також методом нормального розбавлення (наважку 26 г продукту розчиняють в 100 см³ дистильованої води).

Рис. 2.9. Рефрактометр типу РПЛ-3

1 – колонка; 2 – корпус; 3 – освітлювач; 4 – нижня камера з призмами; 5 – верхня камера з призмами; 6 – штуцер; 7 – термометр; 8 – пробка; 9 – шкала; 10 – рукоятка; 11 – окуляр; 12 – шкала; 13 – гвинт

Прецизійний лабораторний рефрактометр типу РПЛ-2, використовують у контролі бродильних виробництв для визначення сухих речовин від 0 до 30% у водних розчинах сахарози, пива, бражки, соках, морсах, настоях, у цукровій проомисловості – для аналізів бурякового та дифузійного соків, очищеного соку ІІ сатурації, сульфітованого соку, сиропу [1].

Рис. 2.10. Загальний вигляд прецизійного рефрактометра:

1 – освітлювач; 2 – нижня камера кронштейна; 3 – штуцер; 4 – кільце; 5 – нижня камера; 6 – шарнір; 7 – регулювальний гвинт; 8 – чавунна основа; 9 – кронштейн; 10 – головка; 11 – зорова труба; 12 – лімба; 13 – окуляр

Вимірявши масову частку сухих речовин і масову частку сахарози в проду тах цукробурякового виробництва, розраховують їх чистоту за формулою:

, (2.2)

де Сх – масова частка сахарози, %; СР – масова частка сухих речовин, %.

Чистота є важливим показником в контролі бурякоцукрового виробництва: дає можливість проводити порівняльний аналіз якості продуктів незалежно від вмісту в них сухих речовин.