2017-12-14
556
Приготування розчину калію перманганату
Приготувати за наважками розчин KMnО4 точної концентрації не можна, тому що дуже важко одержати його в чистому вигляді. Зазвичай він забруднений залишками Mn(IV). Крім того, дистильована вода часто містить залишки речовин, що відновлюють KMnО4 з утворенням оксиду Mn(IV). Тому спочатку готують розчин калію перманганату орієнтовної концентрації, а через 7–10 днів після приготування його стандартизують за щавлевою кислотою або за її сіллю.
Реактиви, обладнання: KMnО4, х.ч., склянка ємністю 250 см3, мірна колба ємністю 250 см3, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.
Хід роботи
Для приготування приблизно 0,1 М (1/5 KMnО4) розчину KMnО4 зважимо наважку на технічних вагах, перенесемо її в скляну колбу, частину води нагріємо до 80–90ºС і невеликими порціями доллємо її, постійно перемішуючи. Потім обережно зіллємо рідину в склянку і знову додамо до кристалів гарячу воду.
По закінченні розчинення й охолодження в колбу додамо воду, що залишилася, закриємо скляною пробкою та залишимо на 7–10 днів.
Потім розчин просифонуємо і стандартизуємо за щавлевою кислотою (Н2С2О4·2Н2О) або за її сіллю.
Лабораторна робота 17
Стандартизація розчину калію перманганату
за оксалатом натрію
Сутність методу. У разі окиснення щавлевокислого натрію в кислому середовищі перманганатом калію відбувається реакція
5C2O42- + 2MnО4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 2H2O
Оскільки вона спочатку проходить повільно, її проводять під час нагрівання, однак нагрівати слід обережно, не доводячи до кипіння, тому що може відбутися розкладання Na2C2O4.
Реактиви, обладнання: Na2C2O4, х.ч., ~0,1 М (1/5 KMnО4) розчин KMnО4, 2 М (1/2 H2SO4) розчин H2SO4, мірна колба ємністю 250 см3, бюретка ємністю 25 см3, піпетки ємністю 15–20 см3, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.
Хід роботи
Приготування стандартного розчину Na2C2O4. На аналітичних вагах зважимо точну наважку (а) Na2C2O4, необхідну для приготування 250 см3 0,1000 М (1/2 Na2C2O4) розчину, кількісно перенесемо її в мірну колбу, розчинимо в холодній дистильованій воді, розведемо до мітки дистильованою водою та ретельно перемішаємо.
Титрування. У колбу для титрування помістимо 15–20 см3 2 М (1/2 H2SO4) розчину H2SO4 та нагріємо до 80–85ºС. Піпеткою відберемо 10–25 см3 одержаного розчину Na2C2O4 (вихідна речовина) і обережно додамо в нагрітий розчин H2SO4.
Розчин KMnО4 помістимо в чисту бюретку (попередньо її 2 рази обполощемо невеликою кількістю приготовленого розчину KMnО4) і встановимо рівень рідини на нулі за верхнім краєм меніска. Далі розчин калію перманганату доллємо по краплинах до гарячого розчину вихідної речовини. Кожну наступну краплю додаватимемо тільки після того, як зникатиме забарвлення від попередньої краплі. Але як тільки утвориться деяка кількість Mn2+, що є каталізатор для даної реакції, подальше знебарвлення відбудеться миттєво. Необхідно не пропустити момент, коли одна крапля перманганату забарвить увесь розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 с:
Стандартизацію розчину KMnО4 можна провести, використавши окремі наважки Na2C2O4.
