Визначення вмісту Мангану в рудах

(контрольне завдання)

 

Руда, яка містить Манган, перетворюється на розчин за допомогою хлоридної кислоти. Утворений Mn²⁺ у нейтральному середовищі окиснюється в ході титрування розчином KMnO₄.

Для нейтралізації розчину та осадження елементів, що заважають і мають вигляд гідроксидів, використовують суспензію оксиду цинку, яка додається в надлишку. Вона додається з метою:

1) нейтралізації надлишка кислоти, уведеної для розчинення;

2) нейтралізації кислоти, утвореної в результаті окиснення

3Mn²⁺ + 2MnO₄^2- + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H⁺,

інакше буде відбуватися розчинення MnO₂;

3) запобігання адсорбції іонів Мангану осадом мангану гідроксиду (надлишок Zn²⁺ унеможливлює адсорбування Mn²⁺).

Для кращої коагуляції осаду мангану гідроксиду титрування проводять у гарячому розчині за умови значного розведення та інтенсивного перемішування. У процесі розрахунку результатів аналізу слід звернути увагу на те, що концентрація розчину встановлюється в кислому середовищі, а визначення Mn²⁺ здійснюється у слабкокислому (майже в нейтральному) середовищі.

 

Реактиви, обладнання: 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчин KMnО₄, розчин HCl (1:1), суспензія ZnO у воді, зразки руди,мірна колба ємністю 250 см³, мірний циліндр ємністю 20 см³, бюретка ємністю 25 см³, піпетка ємністю 50 см³, колба для титрування ємністю 500 см³, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Наважку руди 0,5 г розчинимо у 20 см³ HCl (1:1) та прокип'ятимо до видалення хлору. Доллємо 100 см³ води, нагріємо до кипіння та додамо суспензію ZnO у воді, енергійно перемішуючи розчин. Якщо в руді наявний Ферум, то він при цьому співосадиться у вигляді гідроксиду на дні склянки. Під осадом гідроксиду феруму повинен залишитися надлишок ZnO (у вигляді кола діаметром 3 см). Розчин із осадом переллємо в мірну колбу ємністю 250 см³, охолодимо, розбавимо до мітки дистильованою водою, добре перемішаємо та дамо йому відстоятися.

Відберемо пробу прозорого розчину (50 см³), помістимо її у велику конічну колбу та розбавимо водою до 500 см³, нагріємо до кипіння, додамо ще невелику кількість суспензії ZnO та відтитруємо до світло-рожевого забарвлення розчину над осадом, який відстоявся.

Лабораторна робота 20

Визначення здатності води до окиснення

 

Здатність води окиснюватися характеризується кількістю грамів кисню, необхідного для окиснення органічних речовин, що містяться в 100 л води. Окиснення здійснюють за допомогою розчинів перманганату калію або біхромату в сульфатнокислому середовищі.

 

Реактиви, обладнання: 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчин KMnО₄, розчин H₂SO₄ (1:4), 0,1000 М (1/2 H₂C₂O₄) розчин H₂C₂O₄, мірний циліндр, піпетки ємністю 10–20 см³, колба для титрування ємністю 250 см³.

Хід роботи

У конічну колбу ємністю 250 см³ наллємо 100 см³ досліджуваної води, додамо 4 см³ H₂SO₄ (1:4) і 15 см³ 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчину KMnО₄. Суміш нагріємо до кипіння та прокип'ятимо протягом 10 хв. Знебарвлення розчину свідчить про недостатню кількість уведеного окисника; у цьому випадку відберемо ще одну пробу води і повторимо визначення, увівши більшу кількість розчину KMnО₄. Після кип'ятіння протягом 10 хв до розчину додамо 20 см³ 0,1000 М (1/2 H₂C₂O₄) розчину H₂C₂O₄ і відтитруємо її надлишок 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчином KMnО₄. Результат обчислимо за формулою

(у 100 л води),

де X – здатність води до окиснення; V ₁ – об’єм KMnО₄, долитий у воду перед кип'ятінням; V ₂ – об’єм KMnО₄, витрачений на відтитровування надлишку H₂C₂O₄; V ₃ – об’єм доданої H₂C₂O₄.

Дихроматометрія

У дихроматометрії робочим розчином (титрантом) для визначення відновників є розчин калію дихромату. У кислому середовищі відбувається відновлення хрому(VI) до хрому(III):

Cr₂О₇^2- + 14Н⁺ + 6ē → 2Cr³⁺ + 7Н₂О; = 1,36 В.

Таким чином, f _екв.(К₂Cr₂О₇) дорівнює 1/6 – відповідно до числа набутих електронів.

Окисно-відновний потенціал дихромат-іонів значною мірою залежить від кислотності розчину:

+ ,

тому титрування слід проводити в сильнокислому середовищі (хлориднокислому, сульфатнокислому). Для індикації точки еквівалентності використовують окисно-відновні індикатори – дифеніламін, дифенілбензидин, фенілантранілову кислоту).