2017-12-14
532
Визначення вмісту Нікелю комплексонометричним методом
Для визначення вмісту Нікелю використовують мурексид – амонійну сіль пурпурової кислоти (схематичне позначення – NH4H4Ind).
Хімізм процесів, що відбуваються у разі визначення Нікелю комплексонометричним методом. Визначення Нікелю проводять в аміачному середовищі (рН ~10–11), де утворюється аміачний комплекс Нікелю блакитного кольору, lg К якого становить 8,01 (К – константа стійкості комплексу):
Ni2+ +6NH4OH ↔ [Ni(NH3)6]2+ +6H2О
Мурексид у водному розчині за цих умов дисоціює за схемою
NH4H4Ind ↔ NH4+ + Н4Іnd-
Аніон індикатору забарвлений у синьо-фіолетовий колір. У разі додавання індикатору до аміачного комплексу Нікелю утворюється більш стійкий комплекс Нікелю з мурексидом жовтого кольору
[Ni(NH3)6]2+ + Н4Іnd- + 6Н2О ↔ [NiН4Іnd]+ +6NH4OH
На практиці як індикатор використовують не чистий мурексид, а 0,2%-ву суміш мурексиду з твердим NaCl. Зазвичай до аналізованого розчину додають незначну кількість (~10–20 мг) індикаторної суміші, тому лише невелика частина Нікелю (<1%) зв'язується в жовтий комплекс.
|
|
|
Далі титрують розчин трилоном Б відомої концентрації. Спочатку трилон Б реагує з менш міцним аміачним комплексом Нікелю, утворюючи безбарвний комплекс Na2NiY (колір розчину залишається жовтим). Після повного зв'язування іонів Нікелю (що майже відповідає точці еквівалентності) декілька краплин трилону Б руйнують жовтий комплекс [Ni4Ind]+ унаслідок утворення більш міцного трилонатного комплексу Na2NiY, lg К якого дорівнює 18,62. У розчині з'являються вільні аніони індикатора H4Ind- синьо-фіолетового кольору:
Таким чином, у точці еквівалентності забарвлення розчину змінюється з жовтого на синьо-фіолетове.
Іон Ni2+ заміщує два атоми водню карбоксильних груп трилону Б, одночасно координаційно зв'язуючись з азотом аміногруп. Утворюється міцна комплексна сполука, будову якої (спрощено) можна зобразити формулою
Реактиви, обладнання: ~0,05 М (1/2 трилон Б) розчин трилону Б, NH4OHконц., індикатор мурексид (суха суміш), конічна колба для титрування ємністю 200–250 см3, бюретки ємністю 25 і 50 см3 з приладдям до них.
Хід роботи
Розчин, що містить іони Нікелю, кількісно перенесемо в конічну колбу. По краплинах з бюретки додамо розчин NH4OH до зміни зеленого кольору на блакитний. Далі додамо ~10–20 мг сухого індикатору (на кінці шпателя). Розчин стане жовтим. Постійно перемішуючи, відтитруємо його розчином трилону Б до переходу забарвлення в синьо-фіолетове. Зафіксуємо об’єм трилону Б, витраченого на реакцію з Нікелем. Визначимо вміст Нікелю за формулою
,
де m Ni – маса Нікелю, г; Т (Na2[H2Y]/Ni) – титр реактиву за визначуваною речовиною, г/см3; V (Na2[H2Y]) – об’єм трилону Б, витрачений на реакцію з Нікелем, см3.
|
|
|
