Метод можна використовувати для контролю масової частки білка в не консервованому молоці кислотністю не більше 22 °Т.
Суть методу. Метод формального титрування ґрунтується на реакції лужних аміногруп білка з формаліном, внаслідок якої вивільняються карбоксильні кислі групи білка При цьому підвищується титрована кислотність молока, за збільшенням якої визначають масову частку білка в молоці.
Прилади і реактиви. Піпетки прості на 20 і 50 см3 і градуйовані на 1 і 5 см стакани хімічні місткістю 150-200 см3, бюретка на 25 см3 з ціною поділки 0,1 см3 і бюретка місткістю 50 см3 з ціною поділки 0,1 см3; гумова груша; гідроксид натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 і 40 % - вий розчин, розчин гідроксиду натрію готують на дистильованій воді без діоксиду вуглецю, спирт етиловий ректифікований, фенолфталеїн (2 % - ний спиртовий розчин), форма пні технічний; 2,5 % - ний водний розчин сульфату кобальту, х. ч. або ч. д. а, сульфіт натрію ч. д. а. або ч.; розчин сірчаної кислоти концентрацією 1 моль/дм3; вода дистильована.
|
|
Для визначення вмісту формальдегіду в технічному формаліні готують розчин сульфіту натрію 126 г сульфіту натрію кристалічного (Ма]803-7 Н20) або 63 г безводного сульфіту натрію (Каз803) розчиняють у мірній колбі місткістю 500 см3 і об'єм до мітки доводять дистильованою водою.
Розчин сульфіту натрію в кількості 50 см3 нейтралізують 1 моль/дм3 розчином сірчаної кислоти при наявності фенолфталеїну до світло-рожевого забарвлення і додають 3 см3 досліджуваного формаліну Гідроксид натрію, який утворився в результаті реакції, титрують 1 моль/дм3 розчином сірчаної кислоти до світло-рожевого забарвлення.
Кількість 1 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти (см), яку витратили на титрування, показує кількість формальдегіду, який міститься в 100 см3 формаліну (г/100 см3).
Для визначення кількості білка в молоці допускається використовувати формалін з вмістом формальдегіду не менше 36 г на 100 см. При наявності каламуті або осаду розчин формаліну перед використанням фільтрують.
Формалін перед застосуванням нейтралізують: до 50 см3 формаліну додають 3-4 краплі 2 % - вого розчину фенолфталеїну і потім по краплях приливають спочатку 40 % - вий, а потім в кінці ОД моль/дм3 розчин гідроксиду натрію до появи слабо-рожевого забарвлення. Формалін, який залишився на наступний день, в разі необхідності додатково нейтралізують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію. Нейтралізацію формаліну, в якому утворився осад, проводять після фільтрування.
Вміст загальної кількості білка в молоці можна визначити також за даними таблиці 6.
Таблиця 6
Визначення вмісту білка в молоці при титруванні
Кількість 0,1 моль/дм3 розчину МаОН, см3 | Масова частка білків у молоці, % | Кількість 0,1 моль/дм3 розчину №ОН, см3 | Масова частка білків у молоці, % |
2,45 | 2,35 | 3,3 | 3,16 |
2,5 | 2,4 | 3,35 | 3,21 |
2,55 | 2.44 | 3.4 | 3,25 |
2.6 | 2,49 | 3.45 | 3,31 |
2,65 | 2,54 | 3,5 | 3,35 |
2,7 | 2,59 | 3,55 | 3,4 |
2,75 | 2,64 | 3,6 | 3,45 |
2,8 | 2,69 | 3,65 | 3,5 |
2,85 | 2,73 | 3.7 | 3,55 |
2,9 | 2,78 | 3,75 | 3,6 |
2,95 | 2,83 | 3.8 | 3,65 |
3,0 | 2,88 | 3,85 | 3,69 |
3,05 | 2,93 | 3,9 | 3,74 |
3,1 | 2,98 | 3,95 | 3,79 |
3,15 | 3,03 | 4,0 | 3,84 |
3,2 | 3,07 | 4,05 | 3,89 |
3.25 | 3,12 | 4,1 | 3,94 |
|
|
Для приготування еталону забарвлення в хімічний стакан місткістю 150-200 см3 відміряють піпеткою 20 мл молока і додають 0,5 мл 2,5 % - го розчину сульфату кобальту Еталон використовують протягом зміни
Хід аналізу. В хімічний стакан на 150-200 см3 відміряють піпеткою 20 см3 молока і додають 0,25 см3 2 % - ного розчину фенолфталеїну Суміш перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію до появи слабо рожевого забарвлення відповідно до забарвлення еталону.
Потім у стакан вносять 4 см3 нейтралізованого 36-40 %-вого формаліну, перемішують суміш коловими рухами і через 1 хв. знову титрують до появи слабо рожевого забарвлення, яке визначають на білому фоні.
Масова частка (%) загальної кількості білків у молоці дорівнює кількості 0,1 ноль/дм3 розчину гідроксиду натрію, витраченого на нейтралізацію в присутності формаліну, помноженому на коефіцієнт 0,959.