АННОТАЦИЯ
Проведена очистка стирола от ингибитора методом вакуумной дистилляции. С помощью методаразделена смесь порошков полимеров.
СОДЕРЖАНИЕ
СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ.. 5
ГЛАВА 1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.. 6
1.1 Характеристика используемых реагентов и материалов. 6
1.1.1 Стирол. 6
1.1.2 Этилацетат. 6
1.1.3 Изобутиловый спирт. 7
1.1.4 Полиакрилонитрил. 8
1.1.5 Полистирол. 8
1.2 Характеристика используемого оборудования и посуды.. 9
1.2.1 Вакуумный роторный испаритель. 9
1.2.2 Центрифуга. 9
1.2.3 Аналитические весы.. 10
1.2.4 Магнитная мешалка с мешальником. 10
1.2.5 Нагревательная плитка. 11
1.2.6 Химические стаканы.. 11
1.2.7 Измерительный цилиндр. 11
1.2.8 Химическая воронка. 11
1.3 Методы синтеза и исследований. 12
1.3.1 Проведение вакуумной дистилляции стирола. 12
1.3.2 Разделение смеси порошков полистирола и полиакрилонитрила. 12
ГЛАВА 2. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ.. 14
2.1 Обработка данных. 14
2.1.1 Результаты разделения смеси порошков ПС и ПАН.. 14
ВЫВОДЫ... 15
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ.. 16
ПРИЛОЖЕНИЕ А.. 18
ПРИЛОЖЕНИЕ Б.. 19
СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
| % | процент |
| °C | температура Цельсия |
| A | ампер |
| m | масса |
| M | молярная масса |
| p | плотность |
| t | время |
| V | скорость |
| w | выход продукта |
| АН | акрилонитрил |
| В | вольт |
| ВРИ | вакуумный роторный испаритель |
| Вт | ватт |
| г | грамм |
| Гц | герц |
| Дж | джоуль |
| ДМСО | диметилсульфоксид |
| ИБС | изобутиловый спирт |
| л | литр |
| м | метр |
| Н | ньютон |
| НмПВ | наименьший предел взвешивания |
| НПВ | наибольший предел взвешивания |
| об/мин | оборотов в минуту |
| Па | паскаль |
| ПАН | полииакрилонитрил |
| ПК | персульфат калия |
| ПС | полистирол |
| с | секунда |
| см | сантиметр |
| ЭА | этилацетат |
ГЛАВА 1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Характеристика используемых реагентов и материалов
Стирол
Стирол (фенилэтилен, винилбензол) – бесцветная жидкость со специфическим запахом. Токсическое действие на организм представлено в приложении А [1, 4].
Стирол практически нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях, хороший растворитель полимеров. В таблице 1 отражены некоторые физико- термические свойства стирола [4].
Таблица 1 – Физические свойства стирола
| Показатели | Значения |
| Молярная масса, г/моль | 104,15 |
| Плотность, г/см³ | 0,909 |
| Температура плавления, °C | -30,6 |
| Температура кипения, °C | 145 |
| Температура вспышки, °C | 30 |
| Средняя температура воспламенения, °C | 43 |
Стирол легко окисляется, присоединяет галогены, полимеризуется, образуя полистирол, и полимеризуется с различными мономерами. Полимеризация происходит уже при комнатной температуре (иногда со взрывом), поэтому при хранении стирол стабилизируют антиоксидантами (например, третбутилпирокатехином, гидрохиноном). Галогенирование, например, в реакции с бромом, в отличие от анилина идёт не по бензольному кольцу, а по виниловой группе [4].
Этилацетат
Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) – бесцветная летучая жидкость с резким запахом. Используется в качестве растворителя [5].Токсическое действие на организм представлено в приложении А.
Физические свойства
Бесцветная подвижная жидкость с резким запахом эфира. Растворяется в воде 12 % (по массе), в этаноле, диэтиловым эфире, бензоле, хлороформе; образует двойные азеотропные смеси с водой (содержание воды 8,2 % по массе), этанолом (71,8; 30,8), метанолом (62,25; 44,0), изопропанолом (75,3; 21,0), циклогексаном (72,8; 54,0) и тройную азеотропную смесь ЭА: вода: этанол (содержание соотв. 83,2, 7,8 и 9 % по массе) [2, 5]. Основные физико- термические свойства представлены в таблице 2.
Таблица 2 – Физические свойства этилацетата
| Показатели | Значения |
| Молярная масса, г/моль | 88,11 |
| Плотность, г/см³ | 0,902 |
| Растворимость в воде до, % | 37 |
| Температура плавления, °C | -84 |
| Температура кипения, °C | 77 |
| Температура воспламенения, °C | -6 |
Для ЭА характерны реакции сложных эфиров [5].
Изобутиловый спирт
Изобутиловый спирт – спирт с характерным запахом, бесцветная горючая жидкость. В основном используется в качестве растворителя [6].Токсическое действие на организм представлено в приложении А.
Физические свойства
ИБС является бесцветной горючей жидкостью с характерным запахом. Он полностью смешивается с распространёнными органическими растворителями. Его растворимость в воде составляет 8,5 % мас. при 20 °C, 7,5 % мас. при 30 °C, тогда как концентрация насыщенного раствора воды в изобутиловом спирте составляет 15 % мас. при 20 °C и 17,3 % мас. при 30 °C. ИБС образует азеотропные смеси с водой и толуолом, содержащие от 67 % до 70 % и 44,5 % ИБС и кипящие при 89,8 °C и 101,2 °C соответственно [3, 6].Физико- термические свойства ИБС представлены в таблице 3.
Таблица 3 – Физические свойства изобутилового спирта
| Показатели | Значения |
| Молярная масса, г/моль | 74,12 |
| Плотность, г/см³ | 0,8016 |
| Температура плавления, °C | -108 |
| Температура кипения, °C | 108 |
| Температура вспышки, °C | 28 |
| Температура самовоспламенения, °C | 415 |
Обладает химическими свойствами одноатомных спиртов [6].
Полиакрилонитрил
Полиакрилонитрил – полимер акрилонитрила. Температура стеклования от минус 85 до минус 90 °C, температура разложения около 250 °C [8].
Полистирол
Полистирол – продукт полимеризации винилбензола (стирола). Жёсткий, хрупкий, аморфный полимер с высокой степенью оптического светопропускания и невысокой механической прочностью. ПС имеет низкую плотность (1060 кг/м³) и обладает отличными диэлектрическими свойствами и неплохой морозостойкостью (до минус 40 °C). Имеет невысокую химическую стойкость (кроме разбавленных кислот, спиртов и щелочей).
Растворяется в ацетоне, толуоле, дихлорэтане, медленнее в бензине. Не растворяется в воде. Термопластичный материал. Полистирол легко формуется и окрашивается. Хорошо обрабатывается механическими способами. Хорошо склеивается. Обладает низким влагопоглощением, высокой влагостойкостью и морозостойкостью.
При сильном (выше 300 °C) нагревании полистирол разлагается с выделением паров мономера (стирола) и других продуктов распада полимерных цепей. На воздухе горит жёлтым коптящим пламенем [8].
Характеристика используемого оборудования и посуды
Вакуумный роторный испаритель
ИспарительRV 10 digital предназначен для дистилляции жидкостей. В таблице 4 отражены технические характеристики оборудования, а в приложении Б – его составные части.
Таблица 4 – Технические характеристики вакуумного роторного испарителяRV 10 digital
| Показатели | Значения |
| Тип конденсатора | вертикальный |
| Охлаждающая поверхность, см2 | 1500 |
| Диапазон вращающего момента, кг*м | 20 - 280 |
| Изменяемое направление (переключаемое) | да |
| Мощность нагрева, Вт | 1300 |
| Колебание температур нагрева, °C | 1 |
| Полезный макс. объем бани, л | 3 |
| Таймер | да |
| Размеры, мм | 500 x 430 x 410 |
| Вес, кг | 20 |
| Допустимая относительная влажность, % | 80 |
Производитель IKA, Германия[9].
Центрифуга
ЦентрифугаMLW T23D предназначена для разделения гетерогенных жидких систем посредством центробежных сил. В таблице 5 отражены технические характеристики оборудования.
Таблица 5 – Технические характеристики центрифугиMLW T23D
| Показатели | Значения |
| Частота вращения бакет-ротора, об/мин | 6000 |
| Гравитационное поле | 5600 |
| Частота вращения угловых роторов, об/мин | 7000 |
| Гравитационное поле, об/мин | 7100 |
| Ширина, мм | 455 |
| Глубина, мм | 625 |
| Высота, мм | 520 |
| Масса, кг | 75 |
| Максимальная кинетическая энергия, кДж | 18 |
Производитель MedtehnikaServis, Украина[9].
Аналитические весы
Аналитические весы — это прибор, предназначенный для определения массы тел с высокой точностью. Оборудование работает с образцами небольших объёмов. Весы позволяют определять массу порошков, жидкостей, твёрдых тел.
Технические характеристики представлены в таблице 6.
Таблица 6 – Технические характеристики аналитических весов VIBRA AF 250DRCE
| Показатели | Значения |
| НПВ, г | 220 |
| НмПВ, г | 0,001 |
| Погрешность, % | 0,001 |
| Класс точности | I |
| Размер платформы, мм | 80 |
| Калибровка | Встроенная |
| Габариты, мм | 320х210х335 |
| Вес, кг | 5,5 |
| Дисплей | Жидкокристаллический с подсветкой |
| Питание | Адаптер АС/DC 220В/6В |
ПроизводительVIBRA, Япония[9].






