Определение массовой доли глутарового альдегида

7.5.1. Оборудование и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6-2-5, 4-2-1 по ГОСТ 29169-91.

Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-37-19-74; раствор с массовой долей 0,1%.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79; раствор с массовой долей 20%,

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор с концентрацией С (NaOH) 0,5 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты.

7.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой помещают навеску анализируемого средства от 2,5 до 3,0 г, взятую с точностью 0,0002 г, прибавляют 20 см³ дистиллированной воды и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси в присутствии 0,1 см³ раствора бромфенолового синего до появления отчетливого синего окрашивания. Затем в колбу вносят 15 см³ раствора солянокислого гидроксидамина, закрывают пробкой и нагревают 5 минут на водяной бане при перемешивании.

После охлаждения до 20⁰С титруют раствором натрия гидроокиси в присутствии 0,1 см³ раствора бромфенолового синего до появления синего окрашивания.

Параллельно титруют контрольную пробу, содержащую 15 см³ солянокислого гидроксиламина, 20 см³ дистиллированной воды и 0,1 см³ раствора бромфенолового синего до появления отчетливого сине-фиолетового окрашивания.

7.5.3. Обработка результатов

Массовую долю глутарового альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле:

Х = (V-V₁)*0,025*К*100/m

где: V - объем раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₁ - объем раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,025 - масса глутарового альдегида, соответствующая 1 см³ раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм³, г;

К - поправочный коэффициент раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм³;

m - масса анализируемой пробы, г.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 4,0%, при доверительной вероятности 0,95.

Определение массовой доли дидецилдиметиламмоний хлорида.

7.6.1. Оборудование и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91. Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой. Пипетки 4(5)-1-1,2-1-5 по ГОСТ 29169-91.

Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.

Цетилпиридиний хлopид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99,0% производства фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации.

Эозин H по ТУ 6-09-183-75.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 -75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

7.6.2. Подготовка к анализу

7.6.2.1.Приготовление 0,004 н. водного раствора додецилсульфата натрия 0,116 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема воды до метки.

7.6.2.2. Приготовление смешанного индикатора

Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см³ воды, прибавляют 0,5 см³ уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до-40 см³ и перемешивают.

Раствор 2. 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17 см³ воды и прибавляют небольшими порциями 3,0 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.

7.6.2.3.Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.

Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0.004 н раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г цетилпирилиний хлорида 1-водного в 100 см³ дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³).

К 5 см³ или 10 см³ раствора додецилсульфата натрия в конической колбе или цилиндре с притертой пробкой прибавляют 15 см³ хлороформа, 2 см³ раствора смешанного индикатора и 30 см³ воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

7.6.3. Выполнение анализа

Навеску анализируемого средства «Деконекс 50 плюс» от 0,5 до 0.7 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят дистиллированной водой до метки. В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5 см³ раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см³ хлороформа, 2 см³ смешанного индикатора и 30 см³ дистиллированной воды, Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства «Деконекс 50 плюс» при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

7.6.4. Обработка результатов

Массовую долю дидецилдиметиламмоний хлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х = (0,00145*V*К*100*100)/m*V₁

где 0,00145 - масса дидецилдиметиламмоний хлорида, соответствующая 1 см³ раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С (С₁₂Н₂₅SО₄Na) = 0,004 моль/дм³, г;

V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С₁₂Н₂₅SО₄Na) = 0,004 моль/дм³, равный 5 см³;

К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С₁₂Н₂₅SО₄Na) = 0,004 моль/дм³;

100 - разведение анализируемой пробы;

V₁ - объем раствора средства «Деконекс 50 плюс», израсходованный на титрование, см³;

m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 2,5%, при доверительной вероятности 0,95.