Лабораторная работа №5

РАСТВОРИТЕЛЬ. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ. ТИТРОВАНИЕ.

Приборы и реактивы. Технико-химические весы и разновес. Сушильный шкаф. Набор ареометров. Термометры (на 100 и 150 °С). Мензурки вместимостью 50, 25, 15 и 10 мл. Колбы конические вместимостью 50 мл. Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл. Колба плоскодонная вместимостью 200—250 мл. Бюкс диаметром 50мм. Пипетка вместимостью 3 и 5 мл. Бюретка вместимостью 100 мл. Воронка диаметром 30—40 мм. Пробирка вместимостью 10—12 мл, диаметром 20мм. Стаканы вместимостью 50 и 100 мл. Пинцет. Эксикатор. Гидроксид натрия. Дихромат калия. Растворы: серной кислоты (10—15%-ный), гидроксида натрия (5%-ный; 30%-ный). Пипетки вместимостью 3,5 и 15 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Мензурки вместимостью 25 и 50 мл. Колбы конические вместимостью 30—50 мл. Стекло часовое. Йод кристаллический. Амиловый спирт. Метиловый оранжевый. Растворы: гидроксида натрия (0,1 н. титрованный), тиосульфата натрия (0,05 н. титрованный), крахмала. 

Определение плотности раствора ареометром.

Между плотностью раствора ρ и концентрацией растворенного вещества существует непосредственная зависимость. Для наиболее часто применяемых кислот, растворимых оснований и солей эта зависимость установлена и приводится в справочниках в виде таблиц. Благодаря этому ориентировочное определение концентрации растворенного вещества в пределах точности ±0,5% может быть проведено путем экспериментального измерения плотности раствора и последующего нахождения концентрации вещества по табличным данным.

 Плотность раствора определяют чаще всего с помощью ареометров. Для этого исследуемый раствор наливают в стеклянный цилиндр. Осторожно погружая в него поочередно ареометры, подбирают такой из них, при котором уровень жидкости находится в пределах его шкалы. При этом ареометр не должен касаться стенок цилиндра (рис.1). Показание шкалы ареометра на уровне поверхности жидкости отвечает плотности этой жидкости.

 

                                                                                                                                                         Рис.1 Ареометр для определения плотности раствора.

С помощью ареометров плотность жидкости определяют с точностью до третьего десятичного знака.

Более точно концентрация растворенного вещества определяется методами аналитической химии.

Опыт №1. Приготовление растворов различной концентрации.

а) Приготовление 0,1М и 0,1 н. растворов серной кислоты.

Выполнение работы. Налить имеющуюся в лаборатории серную кислоту (10—15%-ной концентрации) в стеклянный цилиндр и определить плотность ее ареометром (см. рис. 1). Какому содержанию H₂SO₄ (в %) соответствует найденная плотность?

 Рассчитать, какой объем этой кислоты нужно взять для приготовления 100мл раствора серной кислоты заданной концентрации (0,1М или 0,1 н. по указанию преподавателя). Отмерить этот объем мензуркой вместимостью 10—15 мл.

 В мерную колбу вместимостью 100 мл (рис. 2, а) примерно на 1/4 ее объема налить из промывалки дистиллированную воду. Перемешивая жидкость круговым движением колбы, понемногу через воронку перелить в нее всю кислоту из мензурки. Ополоснуть воронку водой, вынуть ее и дождаться охлаждения колбы до комнатной температуры. Затем, добавляя воду, довести уровень жидкости в колбе до метки по нижнему мениску. Последние порции воды добавлять по каплям пипеткой. Плотно закрыть колбу пробкой, перемешать несколько раз полученный раствор, перевертывая колбу дном вверх. Провести стандартизацию полученного раствора.

 

 

Рис. 2. Мерная посуда:

а — мерная колба; 6 — пипетка; в — бюретка

 

 

Опыт№2. Приготовление раствора заданной концентрации смешением растворов более высокой и более низкой концентрации.

Выполнение работы. Приготовить 200 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, имея в своем распоряжении 30%-ный и 5%-ный растворы NaOH.

Выписать из справочника плотности приготовляемого и исходных растворов NaOH, зная их концентрации (в %). Рассчитать объемы исходных 30%-ного и 5%-ного раствора двумя способами.

Первый способ расчета. Вычислить массу 200 мл подлежащего приготовлению 10%-ного раствора и массу NaOH, содержащегося в нем. Обозначив через X мл объем 30%-ного и через Y мл — 5%-ного растворов, составить расчетные формулы для вычисления масс исходных растворов и масс NaOH, содержащегося в них.

Составить два уравнения с двумя неизвестными, приравняв в первом из них сумму масс исходных растворов массе изготовляемого раствора, во втором — сумму масс NaOH в исходных растворах массе NaOH в изготовляемом растворе. Решив систему составленных уравнений, найти значения X и Y, соответствующие объемам (в мл) 30%-ного и 5%-ного растворов, необходимые для приготовления 200 мл 10%-ного раствора.

Второй способ расчета. Этот способ известен под названием «правило креста» из-за внешнего вида схематического оформления расчета:

 

 

где с — концентрация изготовляемого растворе, %; с₁ и с₂ — более высокая в более низкая концентрации исходных растворов (в случае чистой воды с₂ = 0), соответственно, %; m₁и m₂— массы исходных растворов более высокой и более низкой концентрации, устанавливающие соотношения, в которых следует смешивать исходные растворы: m₁ = с — с₂; m₂ = с₁ — с.

 

Составить схему расчета по «правилу креста» и вычислить массы исходных 30%-ного и 5%-ного растворов. Пользуясь плотностями, найти объемы растворов (в мл).

Результаты расчетов, выполненных двумя способами, не должны отличаться более чем на ±1 мл.

Отмерить вычисленные объемы исходных растворов, слить в колбу на 200 мл, закрыть колбу пробкой и тщательно перемещать раствор, перевернув колбу несколько раз вверх дном. Отлить часть раствора в цилиндр, измерить ареометром плотность приготовленного раствора и по табл. данным найти его концентрацию (в %). Записать в журнал все расчеты, измеренную плотность приготовленного раствора и процентную концентрацию NaOH в нем, найденную по таблице. Установить расхождение практически полученной концентрации с заданной. Провести стандартизацию полученного раствора.

Опыт №3. Определение растворимости дихромата калия.

Выполнение работы. Отвесить на технохимических весах около 2г растертого в порошок дихромата калия К₂Сг₂0₇ и пересыпать его в стакан вместимостью 50 мл. Туда же налить 10 мл дистиллированной воды. Поставить стакан на сетку и нагревать до полного растворения соли. Охладить полученный прозрачный раствор до комнатной температуры.

Что происходит при охлаждении раствора? Объяснить наблюдаемое явление.

Когда выпавшие кристаллы соли полностью осядут на дно стакана и раствор над ними станет совершенно прозрачным, небольшим количеством этого раствора (около 2 мл) ополоснуть сухую широкую пробирку вместимостью 10 мл и слить в нее раствор, тщательно следя за тем, чтобы кристаллы туда не попали. Измерить температуру раствора.

Можно ли считать этот раствор насыщенным при данной температуре?

Взвесить бюкс на химико-технических весах. Поместить в него 3 мл раствора К₂Сг₂0₇ из бюретки, (рис. 2, в). Взвесить бюкс с раствором, затем поместить его в сушильный шкаф и держать там при температуре около 90°С до полного удаления воды. Увеличить температуру до 150°С и сушить соль в течение 30 мин. После этого охладить бюкс с солью в эксикаторе до комнатной температуры и взвесить. Повторить операцию высушивания при 150°С в течение 10 мин и снова взвесить бюкс с солью. Определение следует считать законченным, если результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться друг от друга не более чем на 0,02г.

Запись данных опыта и расчеты. Данные опыта записать по приведенной ниже форме:

Температура насыщенного раствора, t, °С.

Объем насыщенного раствора, взятый для определения растворимости,V, мл.

Масса бюкса, m₁ г.

Масса бюкса с раствором, m₂, г.

Масса раствора дихромата, m₃= m₂ —m₁г.

Масса бюкса с сухой солью, m₄, г (I взвешивание, m’₄, г; II взвешивание m’’₄,г).

Масса сухого дихромата, m₅=m₄-m₁,г

На основании полученных данных вычислить растворимость (концентрацию насыщенного раствора) дихромата калия (в % и в г/100 г Н₂О). Сравнить полученную величину с данными в справочнике.

Опыт№4. Определение концентрации кислоты.

Если точно измерить объемы растворов химических веществ, вступивших в реакцию, и знать концентрацию одного раствора, то легко вычислить концентрацию другого. Процесс постепенного прибавления раствора с известной концентрацией вещества, так называемого титрованного раствора, к точно измеренному объему анализируемого раствора (или анализируемого к титрованному) называется титрованием.

Выполнение работы. В данной работе надлежит определить концентрацию серной кислоты в растворе. Получить у преподавателя раствор серной кислоты, концентрацию которой следует определить. Получить у лаборанта 0,1 н. раствор щелочи, концентрация которого точно установлена, т. е. титрованный раствор, и индикатор метиловый оранжевый.

Налить в одну пробирку на 1/3 объема 2 н. раствора серной кислоты, в другую — такой же объем 2 н. раствора щелочи. В обе пробирки внести по одной капле метилового оранжевого и отметить цвет раствора в кислой и щелочной среде.

Бюретку вместимостью 10 мл (см. рис. 2, в) промыть небольшим объемом полученной кислоты, после чего вылить ее через нижний конец бюретки, снабженный зажимом или краном. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее кислоту несколько выше нулевого деления. Кончик бюретки также должен быть заполнен раствором. Довести уровень жидкости в бюретке до нуля, выпуская раствор по каплям через нижний конец бюретки. Отсчет вести по нижнему уровню мениска.

В коническую колбочку вместимостью 30—50 мл сухой пипеткой (см. рис. 2,б) внести 3 мл титрованного раствора гидроксида натрия и прибавить из промывалки немного воды, доведя объем раствора до 8—10 мл. Внести в раствор одну каплю метилового оранжевого. Провести ориентировочный опыт. Для этого небольшими порциями (по 0,5 мл) приливать кислоту из бюретки в колбу со щелочью до изменения окраски метилового оранжевого. Раствор в колбочке во время опыта следует все время перемешивать легким круговым движением колбочки. Как только метиловый оранжевый изменит свою окраску, добавление кислоты прекратить и произвести отсчет объема израсходованной кислоты с точностью до десятых долей миллилитра.

Повторить титрование еще три раза, но более точно. Для этого последние порции кислоты (0,5—0,7 мл) следует прибавлять по каплям. Резкое изменение окраски метилового оранжевого от одной капли кислоты является показателем конца реакции. Определить объем израсходованной кислоты с точностью до сотых долей миллилитра.

 Перед каждым титрованием колбочку для щелочи необходимо вымыть и ополоснуть дистиллированной водой, а уровень кислоты в бюретке довести до нуля.

Запись данных опыта и расчеты. Написать уравнение реакции в молекулярном и ионном виде. Данные опыта записать в лабораторный журнал по следующей форме:

№, п/п	Объём 0,1н. раствора щёлочи, мл	Индикатор метиловый оранжевый, число капель	Объём израсходованного раствора кислоты, мл.
1	3	1	3,26
2	3	1	3,24
3	3	1	3,25
			Среднее 3,25

Из данных трех последних титрований (которые не должны расходиться между собой более чем на 0,05 мл) взять среднее значение израсходованного объема кислоты. Так как число эквивалентов вступившей в реакцию кислоты должно быть равно числу эквивалентов взятой щелочи, рассчитать нормальность кислоты по уравнению: V_KN_К = V_ЩN_Щ. Вычислите также молярность и титр (т. е. число граммов в 1 мл раствора) кислоты.

 

 

Лабораторная работа № 6 электролитическая диссоциация

 

Приборы и реактивы:

    Техно-химические весы и разновес. Прибор для сравнения электропроводности растворов. Химические стаканы вместимостью 50 мл. Химические стаканы на 100 мл высокие -2 шт., на 500 мл - низкие 2 шт. Мерный цилиндр вместимостью 100 мл. Криоскоп. Термометр, со шкалой от минус 10°. Пипетки вместимостью 10 мл. Система для измерения сопротивления растворов (мост реохордный Р38), мешалка электрическая. Снег. Лед.

    Сахар (порошок). Мрамор (мелкие кусочки), Ацетат натрия. Хлорид натрия (крист.), хло­рид калия (крист., 0,02 н.), иодид калия (крист.), нитрат калия (крист.). Ни­трат натрия (крист.). Хлорид аммония. Цинк. Индикаторы: лакмусовая бумага, метиловый оранжевый, фенолфталеин. Растворы: хлороводородной кис­лоты (2 н.; 0,1 н.; 0,5 н.); уксусной кислоты (2 н.; 0,1 н. 1 н.); гидроксида натрия (2 н.; 0,1 н.; 0,5 н.); аммиака (2 н.; 0,1 н.); сульфата магния (0,5 н.); силиката натрия (0,5 н.); хлорида алюминия (0,5 н.); сульфата никеля (0,5 н.); сульфата цинка (0,5 н.).