Проверка вместимости пипетки

Имени академика И.П.Павлова»

Министерства здравоохранения Российской Федерации

(ФГБОУ ВО РязГМУ Минздрава России)

 

 

Кафедра __ Фармацевтической химии _

Дисциплина __ Аналитическая химия __

 

 

Методические указания

К лабораторным занятиям  для студентов

Уровень высшего образования – специалитет

Специальность – 33.05.01 Фармация

Курс – 2

Семестр - 4

 

 

Утверждены на заседании кафедры

Протокол № ____ 1 _____

«_ 27 __» ____ августа ___2019  г.

 

Зав. кафедрой_________/И.В.Черных/

Рязань, 2019 г.

 

 

Раздел дисциплины: ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Задачи и цели лабораторных занятий  

По титриметрическому анализу

1. Закрепление и расширение знаний, полученных студентами по общей и неорганической химии, в курсе качественного анализа.

2. Применение основных теоретических положений аналитической химии при решении конкретных практических задач.

3. Приобретение практических навыков, необходимых для проведения титриметрического анализа.

 

     После освоения курса титриметрического анализа студент должен:

1. Научиться правильно пользоваться посудой: бюретками, пипетками, мерными колбами, мерными стаканами, цилиндрами.

2. Научиться правильно пользоваться приборами: техническими, аптечными и аналитическими весами, сушильным шкафом.

3. Готовить установочные и рабочие растворы изучаемых по программе методов.

4. Освоить различные методы установления точной концентрации рабочих растворов.

5. Уметь проводить анализ в пределах изучаемых методов по различным методикам.

6. Овладеть различными способами выражения концентраций растворов и количества определяемых веществ.

7. Овладеть расчетами:

а) перерасчета одного виды выражения концентрации другим;

б) вычислений ориентировочных и точных при приготовлении растворов;

в) вычислений конечного результата анализа.

8. Проводить статистическую обработку результатов анализа.

9. Освоить основные принципы ведения лабораторной документации: оформления журнала; построения таблиц и графиков; записи данных, полученных в процессе работы; оформление протоколов, проведенных работ; оценка результатов анализа.

В процессе лабораторных занятий по титриметрическому анализу происходит формирование следующих компетенций студентов: ОК–1 - способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу; ОПК-7 - готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач; ПК-10 - способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью химических, биологических физико-химических и иных методов.

	Занятие № 1
Тема занятия:	Введение в титриметрию. Проверка емкости мерной посуды.
Цель занятия:	Ознакомиться с основными понятиями титриметрического анализа. Ознакомиться с различной измерительной посудой, применяемой в титриметрии и правилами работы с ней. Овладеть навыками проверки ёмкости основных видов мерной химической посуды (колб, пипеток) и калибровки бюреток.
Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты	ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов.
Методическое оснащение:	Методические разработки для студентов,  «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье
Материальное–техническое оснащение:	Мерная пипетка на 10 мл, мерная колба на 100 мл, бюретка на 25 мл, коническая колба на 100 мл, стакан на 50 мл - в расчете на одного студента. Бюксы, стеклянные воронки (d 40-50 мм), пипетки, штативы и лапки для закрепления бюреток. Весы аналитические, весы технохимические с разновесами, сушильный шкаф, термометр для измерения температуры жидкости. Вода дистиллированная. Моющие средства: синтетический моющий порошок, «хромовая смесь», ерши для мытья посуды. Миллиметровая бумага, ножницы.

	Вопросы для обсуждения:
- теоретические:	1. Почему измерительную посуду подвергают проверке на вместимость? Какая посуда, к какому классу точности относится? 2. Какие поправки вносятся при взвешивании тела в воздухе? Ответ мотивируйте.
- расчетные задачи:	1. Сколько граммов дистиллированной воды нужно взвесить при 21оС латунным разновесом, чтобы ее объем был равен точно одному истинному литру? Ответ: 996,99 г. 2. Сколько граммов воды нужно отвесить при 14оС латунным разновесом (плотность латуни 8,4 г/см3) для калибрования мерной колбы емкостью 100 мл при 20оС? Какова будет погрешность (в %), если при калибровании отвесить ровно 100 г воды? Ответ: 99,80 г; + 0,2%. 3. Какова относительная погрешность измерения объема, если в колбе, вместимость которой при 20оС составляет 100,00 мл, приготовлен раствор при 12оС, а влияние температуры не учтено? Ответ: - 0,11%. 4. При проверке емкости пипетки получены данные: масса пустого бюкса 18,652 г; масса бюкса с водой, выпущенной из проверяемой пипетки:38,614; 38,610; 38,618 г. Температура опыта 25,4оС. Найти истинный объем пипетки. Ответ: 20,04 мл. 5. Абсолютная погрешность измерения объема с помощью бюретки составляет ±0,02 мл. Рассчитать относительную ошибку измерения объемов в 1,10 и 20 мл. Ответ: 2%; 0,2%; 0,1%.
	Рекомендуемая литература
- основная:	Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 5-11
- дополнительная:	Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 13-21 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 147-152 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с.

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

 

Актуальность изучаемой темы

Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии.

Практическое выполнение темы:

Лабораторная р абота № 1

Проверка вместимости пипетки

Объем мерной пипетки определяют по массе выливаемой из нее воды, с учетом табличной поправки на объем при температуре опыта.

Из всех операций проверки объемов измерительных сосудов проверка пипетки является самой необходимой и обязательной. Очень часто при неосторожной работе кончики пипеток откалываются, вследствие чего емкости пипеток значительно изменяются.

Ход работы

1. Чистый сухой бюкс с крышкой взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001г (m₁).

2. Пипетку наполняют дистиллированной водой до метки таким образом, чтобы нижний край мениска жидкости находился на уровне метки.

3. Держа пипетку вертикально, выливают воду в заранее взвешенный бюкс. Затем прикасаются кончиком пипетки к стенке бюкса и ждут еще 15 секунд. После этого вынимают пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней каплю.

4. Бюкс с водой закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах (m₂).

5. Массу воды в объеме пипетки определяют по разности между массой бюкса с водой и массой пустого бюкса (m = m₂ - m₁).

Операцию повторяют 2-3 раза. Результаты нормальных взвешиваний не должны отличаться более, чем на 0,005 г. Находят среднее значение массы воды (m_ср.).

6. Измеряют температуру воды (t^оC) и находят соответствующее ей табличное значение плотности (rН₂О).

7. Истинный объем пипетки рассчитывают по формуле:

                                                    m_ср

V_ист.= -----------          _,  где

                                                       r Н₂О

V_ист - истинная вместимость пипетки, мл

m_ср - средняя масса воды в объеме пипетки, г

rН₂О - плотность воды при данной температуре, с учетом поправок, г/см³

8. Рассчитывают погрешность объема пипетки:

D V = V_ист. - V_ном.

V_{номинальный} = 10 мл.

Полученные данные оформляют в виде таблицы.

                                                                                                                                                                            Таблица 1

№  п/п	m1, г (масса пустого бюкса)	m2, г (масса бюкса с водой)	m, г (масса воды)	Vист., мл (пипетки)	D V, мл (пипетки)
1.
2.
сред.

 

 t =       ^оC                                                      rН₂О ₌              г/см³

Согласно стандарту погрешность объема для пипеток не должна превышать величины DV_пип.= 0,5 / Ö V_пип, где V_пип – их номинальная емкость. Найденное значение погрешности DV сравнивают с допустимым DV_пип и делают соответствующий вывод.

Вывод:

Работа № 2