2020-04-11
1812
При определении гидроксида натрия используют способ прямого титрования, в основе которого лежит реакция:
NaOH + HCl ® NaCl + H2O
pН в точке эквивалентности равен 7, скачок на кривой титрования лежит в пределах рН=4-10. Для фиксирования конечной точки титрования подходят: метиловый оранжевый (рТ = 4), метиловый красный (рТ = 5,5), фенолфталеин (рТ = 9).
fэк(NaOH)=1; Mэк(NaOH) = M(NaOH) = 40,00 г/моль
Отбор пробы анализируемого раствора – способ пипетирования.
Методика определения:
1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
2. Бюретку заполняют раствором хлороводородной кислоты.
3. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора гидроксида натрия, добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой.
4. Титрование аликвотной части задачи повторяют 3-5 раз.
5. По результатам титрований рассчитывают массу гидроксида натрия в растворе
|
|
|
Сэк(HCl)* Vбюр.(HCl)* Mэк (NaOH) Vм.к.
m(NaOH) = -------------------------------------------- * ---------
1000 Vпип.
6. Результаты сводят в таблицу протокола.
7. Найденное значение массы гидроксида натрия в анализируемом растворе проверяют у преподавателя, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки определения.
| Занятие № 3 | |
| Тема занятия: | Ацидиметрия. Приготовление и стандартизация титрованного раствора хлороводородной кислоты. Определение масс: гидроксида натрия, гидроксида натрия и карбоната натрия при совместном присутствии. |
| Цель занятия: | Ознакомиться с методом кислотно-основного титрования – ацидиметрией. Приготовить рабочий раствор хлороводородной кислоты. Стандартизировать приготовленный раствор хлороводородной кислоты по тетраборату натрия декагидрату (способом пипетирования или способом отдельных навесок). Определить массу гидроксида натрия в растворе. Определить массу гидроксида натрия и карбоната натрия при их совместном присутствии в растворе. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | Раствор HCl (r=1,12 г/мл); Na2B4O7*10H2O х.ч.; 0,1 % растворы метилового оранжевого и фенолфталеина, вода дистиллированная. Мерные колбы на 500 и 250 мл, стеклянные воронки. Весы аналитические, весы аптечные с разновесами, бюксы. Набор для титрования на одного студента: бюретка на 25 мл, мерная пипетка на 10 мл, мерная колба на 100 мл, 2 конические колбы на 100 мл, стакан на 50 мл. |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Сущность метода нейтрализации. 2. Приготовление рабочих растворов кислот. 3. Приготовление стандартных растворов для установки титра кислот. 4. Стандартизацию растворов кислот. 5. Кислотно-основные индикаторы, выбор индикатора, индикаторные ошибки. 6. Использование различных вариантов титрования в ацидиметрии. 7. Область применения ацидиметрии. |
| - расчетные задачи: | 1. Навеску Na2CO3 массой 0,1032 г обработали 50,00 мл 0,09496 М HCl, избыток кислоты оттитровали 24,80 мл 0,1М NaOH (К = 1,298) по метиловому оранжевому. Вычислить массовую долю (%) индифферентных примесей в образце. 2. На титрование с фенолфталеином смеси, состоящей из Na2CO3, NaHCO3 и NaCl, массой 0,4478 г потребовалось 18,80 ил 0,1998 М раствора HCl. При титровании с метиловым оранжевым на ту же навеску израсходовали 40,00 мл раствора кислоты. Вычислить массовую долю (%) Na2CO3 и NaHCO3 в образце. 3. Навеску технического гидроксида натрия массой 0,3251 г растворили в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. На титрование 25,00 мл раствора с фенолфталеином израсходовали 18,40 мл 0,1000 М HCl, а с метиловым оранжевым – 18,80 мл той же кислоты. Вычислить массовую долю (%) NaOH в образце. |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 81-98 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 44-52, 68-69 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 161-165 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
|
|
|
Актуальность изучаемой темы
Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии. Нейтрализация – наиболее широко применяемый в фармацевтическом анализе метод. Его используют для определения более 40 % фармакопейных лекарственных веществ.
Практическое выполнение темы:
Лабораторная работа № 1
Приготовление рабочего раствора хлороводородной кислоты
Исходя из объема работы, потребуется 500 мл раствора хлороводородной кислоты с Сэк = 0,1 моль/л. Рабочий раствор кислоты готовят методом разбавления концентрированного раствора хлороводородной кислоты. На склянке с исходным раствором кислоты указана плотность (r=1,12 г/мл), по значению которой в справочнике находят массовую долю хлороводородной кислоты w % (HCl) = 24,25 %.
Расчет необходимого объема исходного раствора хлороводородной кислоты ведут по закону эквивалентов:
Сэк.(исх. р-ра HCl) *V(исх. р-ра) = Сэк.(рабочего р-ра) *V(рабочего р-ра)
10*r*w% (HCl)
Сэ (исх. р-ра HCl) = ----------------------
Мэк.(HCl)
f эк.(HCl) = 1; Мэк.(HCl) = М(HCl) = 36,46 г/моль
10*r*w% (HCl)
---------------------- * V(исх. р-ра) = Сэк.(рабочего р-ра) * V(рабочего р-ра)
Мэк.(HCl)
Сэк.(рабочего р-ра) * V(рабочего р-ра) * Мэк.(HCl)
|
|
|
V(исх. р-ра) = ----------------------------------------------------------------------
10*r*w%
0,1*500*36,46
V(исх. р-ра) = --------------------- = 6,7 мл
10*1,12*24,25
Методика приготовления: В склянку наливают 150 мл дистиллированной воды. Чистым цилиндром или мерной пробиркой отмеривают 6,7 мл исходного концентрированного раствора хлороводородной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до 500 мл, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Склянку снабжают этикеткой, где указывают: наименование раствора; Ф.И.О. студента; дату приготовления.
