При совместном присутствии

Определение проводят прямым титрованием аликвотной части анализируемого раствора. Реакции лежащие в основе титрования:

NaOH + HCl ® NaCl + H₂O              f_эк(NaOH)=1     (1)

Na₂CO₃ + HCl ® NaHCO₃ + NaCl                                  (2)

NaHCO₃ + HCl ® H₂CO₃ + NaCl      f_эк(Na₂CO₃)= ½ (3)

M_эк(NaOH) = M(NaOH) = 40 г/моль 

M_эк(Na₂CO₃)= ½ M(Na₂CO₃) = 53 г/моль

При определении используется метод фиксирования двух точек эквивалентности в одной пробе анализируемого раствора. На кривой титрования карбоната натрия два скачка титрования, соответствующие реакциям (2) и (3). В первой точке эквивалентности рН обусловлен гидрокарбонатом натрия, раствор которого вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды (рН_т.э=8,34). Для фиксирования первой точки эквивалентности подходит фенолфталеин. Однако при наличии в растворе гидроксида натрия, последний тоже будет оттитрован с фенолфталеином. Таким образом, при титровании аликвотной части смеси гидроксида натрия и карбоната натрия с фенолфталеином будет оттитрованы - половина карбоната натрия и весь гидроксид натрия. Остается не оттитрованной вторая половина карбоната натрия (реакция (3)). Во второй точке эквивалентности на кривой титрования карбоната натрия рН обусловлен угольной кислотой (рН_т.э=4), поэтому оставшуюся половину соли необходимо титровать с метиловым оранжевым.

Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют рабочим титрованным раствором хлороводородной кислоты.

3. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора задачи, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Записывают показание бюретки V_бюр(ф/ф). Затем в колбу добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титровать до перехода желтой окраски в оранжевую. Записывают показание бюретки V_бюр(м-ор).

4. Титрование аликвотной части задачи повторяют 3-5 раз (п.п. 2 и 3).

5. По результатам титрований рассчитывают:

V_бюр(HCl на Na₂CO₃) = 2 * (V_бюр(м-ор) - V_бюр(ф/ф))

V_бюр(HCl на NaОН) = V_бюр(м-ор) – 2 * (V_бюр(м-ор) - V_бюр(ф/ф))

6. Рассчитывают массы гидроксида натрия и карбоната натрия в анализируемом растворе.

                           С_эк(HCl)*V_бюр.(HCl на NaОН)*M_эк(NaOH) V_м.к.

m(NaOH) = ---------------------------------------------------------- * ------

                                                     1000                                    V_пип                                  

                    С_эк(HCl)*V_бюр(HCl на Na₂CO₃)*M_эк(Na₂CO₃) V_м.к. 

 m(Na₂CO₃) = --------------------------------------------------------- * -------

                                                     1000                                     V_пип 

15. Результаты сводят в таблицу протокола (учитывая, что анализируется смесь двух веществ).

16. Найденное значение масс гидроксида и карбоната натрия в анализируемом растворе проверяют у преподавателя, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки определения.

УИРС: Определение массовой доли натрия бензоата