2020-04-11
296
Определение основано на восстановлении перманганата калия вспомогательным реагентом йодидом калия с выделением эквивалентного количества йода, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Методика: около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в склянку с притертой пробкой, содержащую 10 мл 20 % раствора йодида калия, и прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты. Склянку закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют на 10 минут в темном месте, затем разводят 100 мл воды (обмывают пробку) и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал). 1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует
0,003161 г калия перманганата.
В протоколе анализа приводят:
1. обоснование метода количественного определения;
2. уравнения реакций;
3. фиксация конечной точки титрования;
4. fэк., Мэк анализируемого вещества;
|
|
|
5. формулу расчета.
| Занятие № 13 | |
| Тема занятия: | Кривые титрования методов редоксиметрии и осаждения. Индикаторные ошибки. Решение задач. |
| Цель занятия: | Овладеть навыками построения кривых титрования методов окислительно-восстановительного и осадительного титрования, а также выбора индика-тора. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | - Калькуляторы - Миллиметровая бумага - Ножницы |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Принцип построения кривых титрования метода редоксиметрии. 2. Принцип построения кривых титрования метода осадительного титрования. 3. Формулы расчета редокс-потенциалов, рХ, рМе систем. 4. Анализ построенных кривых титрования. 5. Определение знака и типа индикаторной ошибки, формулы расчета, правильный выбор индикатора. |
| - расчетные задачи: | 1. Рассчитать значения рBr и pAg в области скачка на кривой титрования 10 мл р-ра KBr C(1/z)= 0,2 моль/л раствором AgNO3 C(1/z)= 0,2 моль/л. (ПР AgBr = 5,3*10-13). 2. Рассчитать значения pCl и pAg в точках кривой титрования, когда к 10,00 мл раствора KCl с C(1/z)= 0,2 моль/л добавлено 5,50 мл; 20,00 мл; 20,50 мл раствора AgNO3 C(1/z) = 0,1 моль/л. (ПР AgCl=1,1*10-10). 3. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра KI C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром AgNO3 C(1/z) = 0,1 моль/л. (ПР AgI = 8,3*10-17). 4. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра AgNO3 C(1/z)= 0,2 моль/л р-ром NH4SCN C(1/z)= 0,2 моль/л. (ПР AgSCN = 1*10-12). 5. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра FeSO4 C(1/z)= 0,02 моль/л раствором Ce(SO4)2 C(1/z) = 0,02 моль/л. j o (Fe3+/Fe2+) = + 0,77 B; j o (Сe4+/Сe3+) = + 1,44 B 6. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра NaNO2 C(1/z)= 0,05 моль/л раствором КMnO4 C(1/z) = 0,025 моль/л. j o (NO3-/NO2-) = + 0,94 B; j o (MnO4-/Mn2+) = + 1,51 B. 7. Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра Na2SO3 C(1/z)= 0,02 моль/л раствором KMnO4 C(1/z) = 0,02 моль/л. j o (SO42-/ SO32-) = + 0,17 B; j o (MnO4-/ Mn2+) = + 1,51 B |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 147-158, 247-251 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 79-81, 111-116 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
|
|
|
| Занятие № 14 | |
| Тема занятия: | РУБЕЖНЫЙ КОНТРОЛЬ 7 – КОЛЛОКВИУМ № 5 Решение ситуационных задач. |
| Цель занятия: | Контроль освоения компетенций ОК-1, ОПК-7, ПК-10, приобретенных в результате лабораторного практикума и прослушанного лекционного курса по темам: - методы осадительного титрования, - методы окислительно-восстановительного титрования; - титрование в неводных средах. - кривые титрования метода осадительного титрования и редоксиметрии. Решение ситуационных задач по количественному определению методами осадительного и окислительно-восстановительного титрования. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | - Компьютерный класс - Калькуляторы |
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Способы фиксации конечной точки титрования в методах редоксиметрии. Редокс-индикаторы, их количественные характеристики, механизм действия (на конкретных примерах). Индикаторные ошибки, причины возникновения, расчет. 2. Перманганатометрия. Сущность метода, условия. Титрант, его приготовление, стандартизация, хранение. Фиксирование точки эквивалентности. Способы титрования при определении восстановителей, окислителей, индифферентных веществ (на конкретных примерах). 3. Йодометрия. Сущность метода, условия. Титрант, его приготовление, стандартизация, хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Применение в анализе (на конкретных примерах). 4. Йодиметрия. Сущность метода, условия. Титрант, его приготовление, стандартизация, хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Применение в анализе (на конкретных примерах). 5. Сравнительная характеристика методик количественного определения окислителей в перманганатометрии и йодометрии (на конкретных примерах). Химизм, формулы расчета масс окислителей. 6. Дихроматометрия. Сущность метода. Приготовление титранта. Определение конечной точки титрования. Применение в анализе. 7. Цериметрия. Сущность метода. Титрант, его приготовление, стандартизация. Способы титрования при определении окислителей и восстановителей. Фиксация точки эквивалентности. Применение в анализе. 8. Бромометрия и броматометрия. Сущность, условия. Титрант, его приготовление, стандартизация. Фиксирование конечной точки титрования. Применение методов в анализе. 9. Нитритометрия. Сущность метода, условия определений. Титрант, его приготовление, стандартизация, хранение. Способы фиксации конечной точки титрования. Применение метода в анализе. 10. Сравнительная характеристика методик количественного определения хлоридов методами Мора, Фаянса и Фольгарда. Титранты, условия, индикаторы, способы титрования, химизм, формулы расчета. 11. Меркурометрия. Сущность метода. Титрант, его приготовление, стандартизация. Фиксация конечной точки титрования. Применение метода в анализе. |
| - ситуационные задачи: (пример) | Кривые титрования: Рассчитать область скачка на кривой титрования 10 мл р-ра FeSO4 C(1/z)= 0,02 моль/л раствором Ce(SO4)2 C(1/z) = 0,02 моль/л. j o (Fe3+/Fe2+) = + 0,77 B; j o (Сe4+/Сe3+) = + 1,44 B. Задача: Раствор солей Ca и Mg разбавили водой до 100,0 мл. На титрование 20,00 мл аликвоты с эриохромом черным Т израсходовали 18,45 мл 0,01020 М раствора Трилона Б, а на титрование такой же аликвоты с мурексидом затратили 8,22 мл Трилона Б. Вычислить массы Ca и Mg в исходном растворе. Решение задачи оформить в виде протокола. |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - 559 с. |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - 288 с. Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 271 с. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
|
|
|
| Занятие № 15 | |
| Тема занятия: | Метод гравиметрии. Определение кристалли-зационной воды в хлориде бария. |
| Цель занятия: | Ознакомится с методом количественного анализа – гравиметрией. Проконтролировать компетентность студентов, при решении расчетных задач по теме – титриметрические методы анализа. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | BaCl2 - кристаллический Весы аналитические, весы аптечные с разновесами, бюксы. Сушильный шкаф, эксикатор. |
|
|
|
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Классификация методов гравиметрического анализа. 2. Этапы метода осаждения. 3. Осаждаемая и гравиметрическая формы. 4. Условия для получения кристаллических и аморфных осадков. 5. Какие химические процессы могут происходить при прокаливании? 6. Для чего проводят «созревание» осадков? 7. Как рассчитывают гравиметрический фактор? 8. Применение гравиметрии в фармации. |
| - расчетные задачи: | 1. Навеску мази массой 2,3426 г, содержащей оксид цинка, обработали кислотой. Ионы Zn2+, перешедшие в раствор, осадили в виде ZnNH4PO4. При прокаливании полученного осадка был получен Zn2P2O7 (М=304,72 г/моль) массой 0,4450 г. Рассчитайте массовую долю ZnO (М=81,39 г/моль) в мази. 2. 2.Рассчитайте навеску соли FeCl3, содержащую около 30 % Fe, необходимую для анализа на содержание железа методом осаждения с помощью раствора аммиака. 3. Сколько мл 0,2 н. H2SO4 необходимо для осаждения бария из 0,5210 г BaCl2*2H2O? 4. Вычислить содержание (в %) гигроскопической влаги в NaCl, если навеска образца 0,6416 г после высушивания уменьшилась до 0,4930 г. |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 38-67 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 131-139 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 145 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
