При определении используется вариант обратного титрования. Реакции, лежащие в основе определения:
I2 + 2NaOH ® NaIO + NaI + H2O (1)
HCOH + NaIO + NaOH ® HCOONa + NaI + H2O (2)
1 HCOH + 3OH- - 2ē ® HCOO- + 2H2O
1 IO- + H2O + 2ē ® I- + 2OH-
HCOH + I2 + 3NaOH ® HCOONa + 2NaI + 2H2O
NaIO + NaI + 2HCl ® I2 + 2NaCl + H2O (3)
I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6 (4)
Mэк(HCOH) = 1/2 M(HCOH) = 15,01 г/моль
Методика определения:
1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
2. Заполняют бюретку рабочим титрованным раствором тиосульфата натрия.
3. В колбу для титрования отмеривают пипеткой 10 мл раствора йода, установленного по тиосульфату натрия, добавляют 2 мл раствора NaOH 1М и 10 мл задачи. Закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают 10 минут в темном месте (идут реакции 1и 2).
4. Через 10 минут в колбу приливают 5 мл раствора HCl 1М (протекает реакция 3). Выделившийся йод титруют рабочим раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют 2-3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания синей окраски от одной капли титранта.
|
|
5. Определение повторяют 3-5 раз.
6. По результатам титрований рассчитывают массу формальдегида:
[Сэк(I2)*V(I2) – Сэк(Na2S2O3)*Vбюр(Na2S2O3)]
m(HCOH) = -------------------------------------------------------- *
1000
Mэк(HCOH) * Vм.к
* -----------------------
Vпип.
7. Результаты сводят в таблицу протокола.
8. Найденное значение массы формальдегида в анализируемом растворе проверяют у преподавателя. Рассчитывают ошибки определения.