Тиосульфата натрия по дихромату калия

Методика стандартизации:

1. Бюретку споласкивают и заполняют приготовленным раствором тиосульфата натрия.

2. В колбу для титрования отмеривают 10 мл раствора дихромата калия, 5 мл раствора серной кислоты и 5 мл 10% раствора йодида калия. Накрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в темном месте в течение 5 минут (Почему?). По истечении времени оттитровывают пробу до светло-желтой окраски, добавляют 2-3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания титруемой смеси от одной капли тиосульфата натрия.

3. Титрование проводят 3-5 раз.

4. По результатам титрований рассчитывают точную концентрацию раствора тиосульфата натрия и поправочный коэффициент:

                            a(K₂Cr₂O₇) * V_nип * 1000

  С_эк(Na₂S₂O₃) = -------------------------------------------  (моль/л)

                          М_эк(K₂Cr₂O₇) * V_м.к* V_бюр(Na₂S₂O₃)

  С_эк(Na₂S₂O₃)

К_n = -----------------

0,02

 

Результаты определений сводят в таблицу протокола.

 

Лабораторная работа № 4

Определение содержания меди в растворе

При определении окислителей в йодометрии используют вариант заместительного титрования с использованием вспомогательного раствора йодида калия. В основе определения лежат реакции:

   2CuSO₄ + 4KI ® 2CuI¯ + I₂ + 2K₂SO₄

        2 Cu²⁺ + I^- + ē ® CuI¯                       

        1 2I^- - 2ē ® I₂                                   

    

   I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2NaI + Na₂S₄O₆

        1 I₂ + 2ē ® 2I^-                                           

        1 2S₂O₃^2- - 2ē ® S₄O₆^2-

 

   M_эк(Cu) = 1/2 M(Cu) = ½ * 63,54 = 31,77 г/моль

    Методика определения:

1. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

2. Бюретку заполняют раствором тиосульфата натрия.

3. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора задачи,   добавляют 10 мл 20 % раствора йодида калия, накрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 5-10 минут. По истечении времени пробу оттитровывают до слабо-желтой окраски, добавляют 2-3 мл крахмала и продолжают титровать, до исчезновения синей окраски от одной капли тиосульфата натрия.

4. Титрование повторяют 3 – 5 раз.

5. По результатам титрований рассчитывают массу меди в растворе:

 

              С_эк(Na₂S₂O₃) * V_бюр(Na₂S₂O₃) * M_эк(Cu) V_м.к

m(Cu) = ------------------------------------------------ * ------

                                       1000                              V_пип.

 

6. Результаты сводят в таблицу протокола.

7. Найденное значение массы меди в анализируемом растворе проверяют у преподавателя, рассчитывают ошибки определения.

 

ЗАНЯТИЕ 12

 

Лабораторная работа № 5

Приготовление и стандартизация

Раствора йода

Йод плохо растворяется в воде, поэтому для приготовления раствора йода используют концентрированные растворы йодида калия, с которым йод образует комплексную соль K[J₃], легко растворимую в воде. Чтобы растворение йода прошло легко и быстро, нужно брать трехкратный избыток йодида калия по сравнению с массой йода.

                                      I₂ + KI ⇆ K[I₃]

Вследствие обратимости реакции, раствор содержит достаточное количество йода. По мере восстановления йода, при титровании его тиосульфатом натрия, равновесие смещается влево, и новые количества йода поступают в раствор. Для работы используют уже приготовленный раствор йода приблизительной концентрации С_эк(I₂)» 0,02 моль/л.

Стандартизацию раствора йода чаще всего ведут по титрованному раствору тиосульфата натрия.

Методика стандартизации:

1. Бюретку заполняют    рабочим титрованным раствором тиосульфата натрия.

2. В колбу для титрования отмеривают 10 мл раствора йода и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют 2-3 капли раствора крахмала, и продолжают титровать до исчезновения синей окраски от одной капли титранта.

3. Титрование повторяют 3-5 раз.

4. Точную концентрацию раствора йода рассчитывают по формуле:

                       С_эк(Na₂S₂O₃) * V_бюр(Na₂S₂O₃)

       С_эк(I₂) = ------------------------------------           (моль/л)

                                V_пип.(I₂)

5. Результаты сводят в таблицу протокола.

6. Проводят статистическую обработку результатов полученных в группе.