double arrow

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

  Лабораторная работа №1: Фотоэлектроколориметрическое определение содержания меди (II) в растворе

Цель работы: Ознакомление с устройством и работой фотоэлектроколориметра КФК-2. Приобрести практические навыки определения веществ в фотоколориметрии: 1) по величине молярного коэффициента поглощения; 2) методом одного стандарта; 3) методом добавок; 4) методом дифференциальной фотоколориметрии.

Сущность работы: Ион Сu2+ в очень разбавленных растворах практически бесцветен и не способен поглощать в диапазоне длин волн видимой части спектра 400-760 нм. Поэтому определение содержание меди (II) в растворе проводится косвенным методом, т.е. с пробой анализируемого раствора перед измерением интенсивности поглощения (оптической плотности или пропускания) проводят фотометрическую реакцию Сu2+ с аммиаком, получая окрашенный комплекс:

Cu2+ + 4 NH3 D [Cu(NH3)4]2+

Для проведения фотометрической реакции в мерные колбы на 25 мл с анализируемым или стандартным раствором добавляют 5 мл раствора аммиака (1:3), разбавляют и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Пробы готовят непосредственно перед колориметрированием. Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре KФK-2. Измерение можно проводить методами классической дифференциальной фотоколориметрии. В методе классической фотоколориметрии оптическая плотность (или пропускание) стандартного или исследуемого раствора измеряется относительно раствора сравнения (нулевой раствор). Раствор сравнения готовится при тех же условиях и содержит все компоненты и в тех же количествах, что исследуемый или стандартный раствор, кроме определяемого вещества, т.е. меди (II). Если реактивы, используемые при проведении фотометрической реакции бесцветны (оптически неактивны), то в качестве раствора сравнения в классической фотоколориметрии используют дистиллированную воду.

В методе, дифференциальной фотоколориметрии измерение оптической плотности (или пропускания) исследуемого раствора проводится относительно раствора сравнения, в качестве которого используют подготовленный для колориметрирования стандартный раствор определяемого вещества (иона), в котором концентрация определяемого вещества (иона) должна быть меньше, чем в исследуемом растворе.

В работах 1.1, 1.2, 1.3 определение ведется методом классической фотоколориметрии.

Работа № 1.1 Определение содержания меди (II) в растворе по величине молярного коэффициента поглощения.

 

Ход работы:

1. В 3 мерные колбы на 25 мл отмерить соответственно 4,0; 5,0; 6,0 мл стандартного раствора соли меди (II), содержащего 1 мг/мл Cu2+. В каждую колбу добавить по 5 мл раствора аммиака, разбавить и довести до метки дистиллированной водой, перемешать. Измерить оптическую плотность каждого раствора относительно раствора сравнения. Проверить применимость закона Бугера-Ламберта-Бера.

2. Рассчитать величину молярного коэффициента поглощения по закону Бугера- Ламберта-Бера.

e = Аст. / Сст * l

 

Сст (моль/л) должна быть рассчитана изходя из Т(Cu2+) в стандартном растворе (1 мг/мл). Результаты свести в таблицу.

 

                                                                                                               Таблица 1

 

№ п/п Аст. Сст e [Cu(NH3)4]2+
       
       
       
eср      

 

3. Провести фотометрическую реакцию с исследуемым раствором задачи и подготовить к колориметрированию в условиях идентичных в п.1. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора (Ax) и рассчитать концентрацию и содержание меди (II) в растворе.

Ax =

Cx = Ax / e [Cu (NH3)4] * l  (моль/л)

m(Cu2+) = Cx * Vx * M(Cu2+) (мг)

Работа № 1.2 Определение содержания меди(II) в растворе методом одного стандарта (метод сравнения)

Ход работы:

Используя результаты, полученные в работе № 1.1, провести расчет концентрации меди (II) в исследуемом растворе (мг/мл) и массы (мг) по формулам:

                        Ax / Аст = Схст                Cx = Сст * Ax / Aст где:

Сст - концентрация стандарта в качестве которой удобнее использовать Т(Cu2+) в стандарте (мг/мл), рассчитывается с учетом разведения. Заполните таблицу.

 

                                                                                                               Таблица 2

№ п/п Сст(мг/мл) Аст Сх (мг/мл)
1      
2      
3      

 

    Cx (сp.) = Tx (мг/мл)              m (Cu2+) = Tx * Vx  (мг)

 

Работа № 1.3 Определение содержания меди (II) в растворе методом добавок

Ход работы:

1. В 2 мерные колбы на 25 мл, содержащие одинаковое количество меди (II), добавить по 5 мл раствора аммиака. В одну из них добавить 1 мл стандартного раствора, содержащего 1 мг/мл меди (II). Оба раствора довести до метки дистиллированной водой, перемешать.

2. Измерить оптическую плотность обоих растворов относительно растворов сравнения. Результаты измерений свести в таблицу.

 

                                                                                                           Таблица 3

Ах Ах + ст Сст (мг/мл) Сх (мг/мл)
         

 

Сст в пробе рассчитывают с учетом разведения. Расчет Сх и содержания меди (II) в исследуемом растворе ведут по формулам:

Сх / Сст = Ах / Ах+ст * Аст                      Сх = Сст* Ах / Ах+ст  - Ах (мг/мл)       

                                   m (Cu2+) = Cх * Vx (мг)

 

 

Работа № 1.4 Определение содержания меди(II) в растворе методом дифференциальной фотоколориметрии

Ход работы:

1. Подготовить для колориметрирования исследуемый раствор, добавив 5 мл раствора аммиака. Довести дистиллированной водой до метки, перемешать.

2. Подготовить раствор сравнения. В мерную колбу на 25 мл отмерить 1 мл стандартного раствора с Т(Cu2+) = 1 мг/мл, 5 мл раствора аммиака, довести дистиллированной водой до метки, перемешать.

3. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора относительно приготовленного раствора сравнения.

4. Расчеты. В дифференциальной фотоколориметрии учитывается, что приращение оптической плотности прямопропорционально приращению концентрации, т.е.     D А = e * D C * l       где:

D А – приращение оптической плотности, т.е. показание прибора

D C = (Сх - Сст) – приращение концентрации (моль/л)

D А = e * l * (Cх  - Сст)             Сх = D А / e * l * Сст          (моль/л)

  

Значение e [Cu (NH3)4]2+ используйте, полученное в работе № 1.1. Рассчитайте содержание меди (II) в растворе:   m (Cu2+) = Сх * Vx * М (Cu2+)            (мг)

Завершив работу № 1, сравните результаты определения массы Cu2+ различными методами, сведя полученные результаты в таблицу, рассчитайте относительную ошибку, сделайте вывод о точности определения.

                                                                                                                 Таблица 4

Методы определения m (Cu2+) пр. m (Cu2+) ист. Абсолют. ошибка Относит. ошибка
1 По величине мо-лярного коэффи-циента поглощения        
2 Метод одного стандарта        
3 Метод добавок        
4 Метод дифференц. фотоколориметрии        

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



Сейчас читают про: