Лабораторная работа №1: Фотоэлектроколориметрическое определение содержания меди (II) в растворе
Цель работы: Ознакомление с устройством и работой фотоэлектроколориметра КФК-2. Приобрести практические навыки определения веществ в фотоколориметрии: 1) по величине молярного коэффициента поглощения; 2) методом одного стандарта; 3) методом добавок; 4) методом дифференциальной фотоколориметрии.
Сущность работы: Ион Сu2+ в очень разбавленных растворах практически бесцветен и не способен поглощать в диапазоне длин волн видимой части спектра 400-760 нм. Поэтому определение содержание меди (II) в растворе проводится косвенным методом, т.е. с пробой анализируемого раствора перед измерением интенсивности поглощения (оптической плотности или пропускания) проводят фотометрическую реакцию Сu2+ с аммиаком, получая окрашенный комплекс:
Cu2+ + 4 NH3 D [Cu(NH3)4]2+
Для проведения фотометрической реакции в мерные колбы на 25 мл с анализируемым или стандартным раствором добавляют 5 мл раствора аммиака (1:3), разбавляют и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Пробы готовят непосредственно перед колориметрированием. Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре KФK-2. Измерение можно проводить методами классической дифференциальной фотоколориметрии. В методе классической фотоколориметрии оптическая плотность (или пропускание) стандартного или исследуемого раствора измеряется относительно раствора сравнения (нулевой раствор). Раствор сравнения готовится при тех же условиях и содержит все компоненты и в тех же количествах, что исследуемый или стандартный раствор, кроме определяемого вещества, т.е. меди (II). Если реактивы, используемые при проведении фотометрической реакции бесцветны (оптически неактивны), то в качестве раствора сравнения в классической фотоколориметрии используют дистиллированную воду.
В методе, дифференциальной фотоколориметрии измерение оптической плотности (или пропускания) исследуемого раствора проводится относительно раствора сравнения, в качестве которого используют подготовленный для колориметрирования стандартный раствор определяемого вещества (иона), в котором концентрация определяемого вещества (иона) должна быть меньше, чем в исследуемом растворе.
В работах 1.1, 1.2, 1.3 определение ведется методом классической фотоколориметрии.
Работа № 1.1 Определение содержания меди (II) в растворе по величине молярного коэффициента поглощения.
Ход работы:
1. В 3 мерные колбы на 25 мл отмерить соответственно 4,0; 5,0; 6,0 мл стандартного раствора соли меди (II), содержащего 1 мг/мл Cu2+. В каждую колбу добавить по 5 мл раствора аммиака, разбавить и довести до метки дистиллированной водой, перемешать. Измерить оптическую плотность каждого раствора относительно раствора сравнения. Проверить применимость закона Бугера-Ламберта-Бера.
2. Рассчитать величину молярного коэффициента поглощения по закону Бугера- Ламберта-Бера.
e = Аст. / Сст * l
Сст (моль/л) должна быть рассчитана изходя из Т(Cu2+) в стандартном растворе (1 мг/мл). Результаты свести в таблицу.
Таблица 1
№ п/п | Аст. | Сст | e [Cu(NH3)4]2+ |
eср |
3. Провести фотометрическую реакцию с исследуемым раствором задачи и подготовить к колориметрированию в условиях идентичных в п.1. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора (Ax) и рассчитать концентрацию и содержание меди (II) в растворе.
Ax =
Cx = Ax / e [Cu (NH3)4] * l (моль/л)
m(Cu2+) = Cx * Vx * M(Cu2+) (мг)
Работа № 1.2 Определение содержания меди(II) в растворе методом одного стандарта (метод сравнения)
Ход работы:
Используя результаты, полученные в работе № 1.1, провести расчет концентрации меди (II) в исследуемом растворе (мг/мл) и массы (мг) по формулам:
Ax / Аст = Сх /Сст Cx = Сст * Ax / Aст где:
Сст - концентрация стандарта в качестве которой удобнее использовать Т(Cu2+) в стандарте (мг/мл), рассчитывается с учетом разведения. Заполните таблицу.
Таблица 2
№ п/п | Сст(мг/мл) | Аст | Сх (мг/мл) |
1 | |||
2 | |||
3 |
Cx (сp.) = Tx (мг/мл) m (Cu2+) = Tx * Vx (мг)
Работа № 1.3 Определение содержания меди (II) в растворе методом добавок
Ход работы:
1. В 2 мерные колбы на 25 мл, содержащие одинаковое количество меди (II), добавить по 5 мл раствора аммиака. В одну из них добавить 1 мл стандартного раствора, содержащего 1 мг/мл меди (II). Оба раствора довести до метки дистиллированной водой, перемешать.
2. Измерить оптическую плотность обоих растворов относительно растворов сравнения. Результаты измерений свести в таблицу.
Таблица 3
Ах | Ах + ст | Сст (мг/мл) | Сх (мг/мл) |
Сст в пробе рассчитывают с учетом разведения. Расчет Сх и содержания меди (II) в исследуемом растворе ведут по формулам:
Сх / Сст = Ах / Ах+ст * Аст Сх = Сст* Ах / Ах+ст - Ах (мг/мл)
m (Cu2+) = Cх * Vx (мг)
Работа № 1.4 Определение содержания меди(II) в растворе методом дифференциальной фотоколориметрии
Ход работы:
1. Подготовить для колориметрирования исследуемый раствор, добавив 5 мл раствора аммиака. Довести дистиллированной водой до метки, перемешать.
2. Подготовить раствор сравнения. В мерную колбу на 25 мл отмерить 1 мл стандартного раствора с Т(Cu2+) = 1 мг/мл, 5 мл раствора аммиака, довести дистиллированной водой до метки, перемешать.
3. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора относительно приготовленного раствора сравнения.
4. Расчеты. В дифференциальной фотоколориметрии учитывается, что приращение оптической плотности прямопропорционально приращению концентрации, т.е. D А = e * D C * l где:
D А – приращение оптической плотности, т.е. показание прибора
D C = (Сх - Сст) – приращение концентрации (моль/л)
D А = e * l * (Cх - Сст) Сх = D А / e * l * Сст (моль/л)
Значение e [Cu (NH3)4]2+ используйте, полученное в работе № 1.1. Рассчитайте содержание меди (II) в растворе: m (Cu2+) = Сх * Vx * М (Cu2+) (мг)
Завершив работу № 1, сравните результаты определения массы Cu2+ различными методами, сведя полученные результаты в таблицу, рассчитайте относительную ошибку, сделайте вывод о точности определения.
Таблица 4
№ | Методы определения | m (Cu2+) пр. | m (Cu2+) ист. | Абсолют. ошибка | Относит. ошибка |
1 | По величине мо-лярного коэффи-циента поглощения | ||||
2 | Метод одного стандарта | ||||
3 | Метод добавок | ||||
4 | Метод дифференц. фотоколориметрии |