2020-04-11
293
На аптечных весах отвешивают 1,5 г кристаллического хлорида бария и пересыпают в высушенный и взвешенный на аналитических весах бюкс. Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф, ставя крышку бюкса на ребро. Высушивание проводят при 120оС в течение 1,5-2 часов, а затем бюкс переносят в эксикатор и после охлаждения (через 30 мин) взвешивают, закрыв его крышкой. Высушивание навески хлорида бария повторяют в течение 1 ч при той же температуре, после чего бюкс снова охлаждают и взвешивают. Высушивание считают законченным, если результаты второго взвешивания отличаются не более чем на 0,0005 г (0,01-0,05 %). Если результаты взвешивания резко отличаются, высушивание повторяют.
Содержание кристаллизационной воды (в %) рассчитывают по формуле:
QH2O = (a – a1)* 100, где a – навеска до высушивания, г;
а a1 – навеска после высушивания, г;
Раздел дисциплины: ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА (ИМА)
| Занятие № 16 | |
| Тема занятия: | ИМА - оптические методы анализа. Фотоэлектро-колориметрическое определение ионов меди (II) и железа (III) в растворе. |
| Цель занятия: | Освоить теорию оптических методов анализа, научиться обоснованно применять эти методы для идентификации и количественного определения веществ, приобрести практические навыки по определению количества вещества методом фотоэлектроколориметрии. |
| Компетенции, кото-рыми в результате изучения темы дол-жны овладеть студенты | ОК–1 -Способность к абстрактному мышлению, анализу, синтезу. ОПК-7 -Готовность к использованию основных физико-химических, математических и иных естественнонаучных понятий и методов при решении профессиональных задач. ПК-10 -Способность к проведению экспертизы лекарственных средств с помощью хими-ческих, биологических физико-химических и иных методов. |
| Методическое оснащение: | Методические разработки для студентов, «Справочник по аналитической химии» Ю.Ю. Лурье |
| Материальное–техническое оснащение: | Фотоэлектроколориметр КФК-3, набор кювет, 10 мерных колб на 25 мл (на подгруппу из 2-3 студентов), пипетки на 10, 5 и 2 мл, фильтровальная бумага. Реактивы: стандартный раствор CuSO4 с T = l мг/мл, раствор аммиака (1:3); стандартный раствор Fe3+, Т = 0,01 мг/мл, 10% раствора NH4SCN, раствор HNО3 (1:1), дистиллированная вода. |
|
|
|
| Вопросы для обсуждения: | |
| - теоретические: | 1. Сущность и классификация оптических методов анализа. 2. Основные блоки измерительных приборов, используемых в оптических методах анализа. 3. Методы, связанные с явлениями поляризации молекул веществ - рефрактометрия, интерфе-рометрия. Теоретические основы и использование для определения количества вещества. 4. Молекулярно-абсорбционные методы, основанные на поглощении молекулами (или ионами) веществ электромагнитного излучения оптического диапазона. Сущность и классификация методов, использование в анализе. 5. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Оптическая плотность, поглощение, коэффициент поглощения. Причины, вызывающие отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера. 6. Молярный коэффициент поглощения. Факторы, влияющие на величину молярного коэффициента поглощения. Связь между чувствительностью фотометрических реакций и величиной молярного коэффициента поглощения. 7. Закон аддитивности. 8. Электронные спектры поглощения. Классификация по типу энергетического перехода. Идентификация органических соединений по их спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области спектра. 9. Колориметрия. Сущность, методы определения концентрации вещества. 10. Фотометрический анализ. Классификация методов по степени монохроматизации излучения и рабочей спектральной области. Преимущества спектрофотометрического анализа по сравнению с фотоэлектрометрическим. Использование в анализе. 11. Оптимальные условия проведения фотометрического определения: выбор фотометрической реакции, выбор спектральной области, выбор концентрации и толщины поглощающего слоя, растворы сравнения. 12. Фотометрические методы определения концентрации вещества в растворе: 1) метод градуированного (калибровочного) графика; 2) метод одного стандарта (метод сравнения); 3) метод определения концентрации по величине молярного (или удельного) коэффициента поглощения; 4) метод добавок. 13. Фотометрическое определение концентрации веществ при их совместном присутствии. 14. Экстрационно-фотометрический анализ. Область применения. 15. Дифференциальная фотометрия. Сущность определения концентрации вещества методом дифференциальной фотометрии. Преимущества метода. 16. Флюориметрия. Классификация методов по характеру процессов, вызывающих люминесценцию. Прямые и косвенные флюоресцентные методы анализа. Способы определения концентрации вещества в растворе. 17. Атомный спектральный анализ. Эмиссионный спектральный анализ. Пламенная фотометрия. Использование в анализе. |
| - расчетные задачи: | 1. Рассчитать молярный коэффициент поглощения раствора ионов железа (III) c сульфасалициловой кислотой, содержащего 4*10-3 г/л Fe3+, при толщине слоя 2 см, и оптической плотности 0,56. Ответ: 4*103 2. Определить концентрацию Cu2+ в моль/л, если оптическая плотность раствора аммиаката меди в кювете с l = 2 см составляет 0,254, а молярный коэффициент поглощения 423,3. Ответ: 3*10-4 моль/л 3. Определить концентрацию рутина (витамина Р) в моль/л, если оптическая плотность анализируемого раствора равна 0,789, а стандартного 6,1*10-5 М раствора рутина равна 0,650 при 258 нм. М(рутина) = 610 г/моль. Ответ: 7,32*10-5 моль/л 4. Оптическая плотность раствора окрашенного соединения железа, содержащего 1 мг/мл Fe3+ в монохроматическом свете в кювете толщиной 3 см, равно 0,450. Определить молярный коэффициент поглощения Fe3+ в этом соединении. Ответ: 8400 5. Определить содержание меди (в %) в 10 г образца, 1 г которого растворили в мерной колбе на 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 3 см составила 0,675, а e =4,5*104. Ответ:3,2*10-3 % |
| Рекомендуемая литература | |
| - основная: | Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб.для вузов. - М: Высш. шк., 2014, - С. 303-401 |
| - дополнительная: | Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 2. Количественный анализ: - М: Высш. шк., 1982, - С. 169-200 Пономарев В.Д. Практикум по аналитической химии. - М: Высш. шк., 1983, - С. 207-213 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989, 480 с. |
|
|
|
|
|
|
