2020-04-11
288
Работа № 1: Определение содержания хлорида натрия в растворе
Методом ионообменной хроматографии
Цель: Приобрести практические навыки работы с ионообменными смолами - подготовка ионита к работе, регенерация ионита, определение содержания веществ в растворе методом ионообменной хроматографии.
Сущность метода: Ионообменная хроматография основана на обратимом обмене содержащихся в исследуемой пробе ионов на подвижные ионы, входящие в состав абсорбента, называемого ионитом (ионообменником). В зависимости от знака заряда обмениваемых ионов различают катиониты и аниониты. В ионообменной хроматографии в качестве ионитов используются в основном синтетические, органические иониты — полимерные ионообменные смолы, представляющие собой пространственные сетчатые матрицы из углеводородных цепей с фиксированными в ней ионогенными группами. Катиониты содержат кислотные группы (сильнокислотные – SO3H; слабокислотные - СООН), аниониты - основные группы (триметиламмониевую группу, в которой -ОН может обмениваться на другие анионы - сильносновные; ≡N; = NH, -NН2 - слабоосновные).
|
|
|
Все иониты характеризуются величиной обменной емкости, которая определяется либо числом ммоль- эквивалентов поглощенных ионов на 1 г сухого ионита - статистическая обменная емкость (СОЕ), либо числом моль-эквивалентов поглощенных ионов на 1 мл набухшего ионита - динамическая обменная емкость (ДОЕ). Ионообменные смолы ограниченно набухают в воде. Объем, занимаемый 1 г набухшего ионита, называется удельным объемом. Полная обменная емкость определяется количеством активных ионогенных групп, входящих в состав ионита. Она является постоянной величиной и соответствует состоянию предельного насыщения всех способных к ионному обмену групп ионита. Рабочая емкость определяется до "проскока" насыщенного иона в динамических условиях и зависит от различных факторов: диаметра колонки, высоты слоя, скорости фильтрования, пористости зерен ионита, размера зерен ионита и др. Схема ионного обмена:
Катионный обмен: R- (SO3)- Н+ + М+ D R- (SO3)- М+ + Н+
Анионный обмен: R-[N(СН3)3]+ OH- + A- D R-[N(СН3)3]+ A- + OH-
Процесс ионного обмена обратим и характеризуется константой ионного обмена. Наиболее полно протекает ионный обмен при К<1, когда ионы раствора имеют большее сродство к иониту, чем ионы, входящие в состав ионита. На обратимости ионного обмена основана регенерация ионитов. Катиониты регенерируют, возвращая в исходную Н+-форму, путем промывания их соляной кислотой. Аниониты регенерируют, возвращая в исходную ОН- -форму, промывая их щелочью.
|
|
|
Метод ионообменной хроматографии используется в качественном анализе для удаления мешающих ионов, для концентрирования определяемых ионов при определении их в сильноразбавленных растворах, для разделения смесей ионов. На ионообменной хроматографии основан косвенный метод определения количества ионов в растворе.
Ход работы:
1. Провести регенерацию катионита. Чтобы перевести катионит в Н+-форму, необходимо пропустить через колонку 10-20 мл 2 М раствора соляной кислоты со скоростью 3 капли в секунду. При промывании колонки следите за тем, чтобы в слой ионита не попал воздух, что приведет к уменьшению эффективности колонки. Над ионитом всегда должен быть слой жидкости (0,5- 1,0 мл). После промывания кислотой катионит необходимо отмыть дистиллированной водой до нейтральной реакции вытекающей из колонки жидкости по метилоранжу.
2. Приготовление исследуемого раствора. Выданную в мерной колбе на 100 мл задачу довести дистиллированной водой до метки, перемешать.
3. Методика определения. Отобрать аликвотную часть задачи, пипеткой (V = 10 мл) и перевести ее в колонку с катионитом. Пропустить внесенный раствор NaCI через колонку со скорость 3 капли в секунду. При прохождении через катионит хлорида натрия происходит катионный обмен:
R- (SO3)- Н+ + NaCl D R- (SO3)- Na+ + НС1
Вытекающий из колонки раствор соляной кислоты собрать в чистую колбу емкостью 150 мл. Вслед за задачей в колонку подливают дистиллированную воду, полностью вымывая выделившуюся в результате ионного обмена соляную кислоту. Полнота вымывания кислоты из колонки устанавливается по реакции вытекающего из нее раствора с метилоранжем, которая должна быть нейтральной. Вытекающий из колонки раствор и промывные воды собирают в одну и ту же колбу. К полученному в результате ионного обмена раствору соляной кислоты добавить 3-4 капли фенолфталеина и оттитровать раствором щелочи известной концентрации до достижения точки эквивалентности. Отметить объем NaOH, пошедший на титрование. Повторить определение 2-3 раза.
4. Провести расчет массы NaC1 (мг) в исследуемом растворе по формуле:
m (NaCl) = C(1/z, NaOH) * Vбюр*M(1/z, NaCl)*Vм.к. / 1000* Vпип
Vбюр - объем щелочи, пошедший на титрование
M(1/z, NaCl) – молярная масса эквивалента хлорида натрия
C(1/z, NaOH) – молярная концентрация эквивалента щелочи (моль/л)
Vм.к. = 100 мл Vпип = 10 мл
Результаты определения свести в таблицу.
Таблица 1.
| № | Vбюр | m (NaCl) пр. | m (NaCl)ист. | Абсолют. ошибка | Относит. ошибка |
