Работа № 2 Фотоэлектроколориметрическое определение Fe(III) в растворе

Цель работы:

Ознакомиться с устройством и работой фотоэлектроколориметра КФК-2. Проверить применимость закона Бугера-Бера. Построить градуированный график и определить содержание Fe³⁺ в исследуемом растворе по градуированному графику; методом двух стандартов (метод ограничивающих растворов).

Сущность работы: Железо (III) образуется с SCN^- ионами в кислой среде комплексные соединения с координационным числом от 1 до 6, в зависимости от концентрации лиганда:

Fe³⁺ + SCN^- D [Fe(SCN)]²⁺ ® [Fe(SCN)₆]^3-

С ростом координационного числа окраска комплексного соединения усиливается, поэтому необходим избыток SCN^- - ионов. Для подавления гидролиза к раствору добавляют HNО₃.

Ход работы:

1. Приготовление эталонных растворов: В мерные колбы емкостью 50 мл последовательно добавляют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 мл стандартного раствора соли железа (III), содержащего 0,01 мг/мл Fe³⁺. Стандартный раствор готовится по точной навеске NH₄Fe(SO₄)₂*12H₂O.   Добавляют в каждую колбу по 1 мл HNО₃ (1:1) и по 10 мл 10% раствора NH₄SCN. Во всех колбах объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

2. Приготовление раствора сравнения: В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 1 мл HNО₃ (1:1) и по 10 мл 10% раствора NH₄SCN. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

3. Измерение оптической плотности эталонных растворов: Оптическую плотность приготовленных растворов железа (III) измеряют на КФК-2 при светофильтре № 4, в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения (см. работу № 1). Результаты измерений заносят в таблицу.

4. Построение градуировочного графика: По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность А, а по оси абсцисс - концентрацию железа (III) в растворе Т (мг/мл). Из вида градуировочного графика, делают вывод о применимости закона Бугера-Ламберта-Бера.

5. Приготовление раствора с неизвестной концентрацией железа (III): К анализируемому раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют 1 мл НNO₃ (1:1) и по 10 мл 10% раствора NH₄SCN. Доводят раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора относительно раствора сравнения (Ax=    ).

6. Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе: По градуировочному графику находят концентрацию анализируемого раствора железа (III) Тх, соответствующего его оптической плотности (Ах) и рассчитывают массу железа (III) в исследуемом растворе (мг) по формуле:

                        m (Fe³⁺) = T_x * V_x         где

V_x – общий объем исследуемого раствора (мл). 

Используя полученные данные рассчитайте концентрацию и содержание железа (III) в растворе методом двух стандартов (метод ограничивающих растворов) по формуле:

               С_х = С₁+ (С₂ - С₁) * (A_x - A_l) /А₂-A_l                (мг/мл)            где

С₁ и С₂ - концентрации стандартных растворов с меньшей (С₁) и с большей (С₂) концентрацией железа (III) в растворе (мг/мл).

А₁  и А₂ - оптические плотности стандартных растворов.

А_х и C_x - оптическая плотность и концентрации железа (III) в исследуемом растворе.

                               m(Fe³⁺) = Сх * Vx (          мг)

Рассчитать абсолютную и относительную ошибки определения содержания железа (III) в растворе. Оформить протокол и сдать преподавателю.