Определение содержания железа (3) в виде роданидного комплекса

 

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоёмов и в питьевой воде 0,3 мг/л. Лимитирующий показатель вредности органолептический.

Сущность метода.

Ионы железа (3) образуют с роданид-ионами в кислой среде ряд комплексных ионов, имеющих красный цвет:

 

Fe³⁺+nSCN = [Fe(SCN)_n]³ⁿ,

 

где n - число ионов роданида, связанных в железороданидный комплекс; n может меняться от 1 до 6.

Состав окрашенного железороданидного комплекса изменяется в зависимости от концентрации реактива. Поэтому при проведении реакции необходимо соблюдать строго определенные соотношения между концентрациями исследуемого раствора и реактива. С этой целью к раствору соли железа (3) добавляется постоянный избыток роданида аммония (или калия) в количестве 0,14 моль/л. Такому избытку роданид-ионов соответствует преимущественное образование комплексного тетрароданоферрат-иона [Fe(SCN)₄],окрашенного в темно красный цвет:

 

Fe³⁺+4NH₄SCN = NH₄[Fe(SCN)₄] + 3NH₄⁺

тетрароданоферрат(3)аммония

 

Концентрацию ионов железа(З) рассчитывают по величине светопоглощения раствора комплекса при длине волны 480 нм методом градуировочного графика.

Предел обнаружения железа(З) 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05-2 мг/л. Проведению анализа мешают медь, кобальт, висмут в концентрациях более 5мг/л, а также высокие концентрации хлоридов. Последние образуют с железом(З) бесцветный комплекс, ослабляющий окраску роданидного комплекса. Влияние хлоридов значительно снижается при введении избытка роданид-ионов.

Выбор светофильтра или длины волны для фотометрирования.

Походящую длину волны, или узкий интервал длин волн, выбирают на основании кривых светопоглощения. Для их построения готовят два раствора соли железа(3) различной концентрации: в две мерные колбы на 100 мл помещают 2 и 8 мл стандартного раствора, добавляют 2 мл раствора азотной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора роданида аммония. Объем растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают растворы, содержащие 0,002 мг и 0,008 мг железа в 1 мл. Измеряют светопоглощение полученных окрашенных растворов при разных светофильтрах или длинах волн в кюветах толщиной слоя 1 см. В качестве нулевого раствора применяют дистиллированную воду. На основании полученных данных строят график зависимости светопоглощения (А) от длины волны. По графику находят длину волны, соответствующую максимальному светопоглощению железороданидного комплекса().

Независимо от концентрации ионов железа, максимум светопоглощения находится при λ = 480 нм. Поэтому измерение светопоглощения растворов тетрароданоферрата нужно проводить при λ = 480 нм или близкой к этой величине, если используется фотометры со светофильтрами.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы на 100 мл вливают 1,2,4,6,8 и 10 мл рабочего раствора соли железа. Добавляют все необходимые реактивы и измеряют светопоглощение окрашенных растворов в кювете на 1 см, используя выбранную длину волны. Строят график зависимости светопоглощения от концентрации ионов железа(3) в растворе (градуировочный график).

Определение концентрации железа(3) в пробе воды.

Из тщательно перемешанной пробы отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 1 мг/л железа), помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 2 мл азотной кислоты (1:1) и 10 мл 10%-ного раствора роданида аммония. Доводят объем раствора до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Измеряют светопоглощение раствора через 10 мин. При выбранной длине волны (λ = 480 нм) в кюветах c толщиной слоя 1см, Содержание железа(З) находят по градуировочному графику.

Концентрацию рассчитывают по формуле:

 

Ср_е3+, мг/л = m* 1000/V,

 

где т - содержание железа(З) в колоримстрируемом объеме, найденное по графику, мг

V - объем воды, взятой на анализ, см³.

Обработка результатов

 

	Опыт 1	Опыт 2	Опыт 3
А1	0,04	0,05	0,05
А2	0,05	0,06	0,06
А3	0,08	0,07	0,07

λ= 480 нм= 0,06 мг, определили по графику, методом сравнения.

А_Ср=0,044 мг_Fе3+ мг/л = 0,044* 1000/50= 0,88 мг/л.

Вывод: Согласно ГОСТ 2874-82 содержание железа не должно превышать 0,3 мг, в исследуемой воде содержится 0,2 мг, что удовлетворяет требованиям ГОСТ 2874- 82.