Методика измерений массовой доли воды и летучих веществ в пентаэритрите техническом термогравиметрическим методом

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на высушивании исследуемого образца продукта и определении влажности по уменьшению массы образца в результате его высыхания при нагревании.

ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1,2.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, точности   

Диапазон измерений (массовая доля)	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σŗ	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σŔ	Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р=0,95), ±δ
От 0,05 до 0,1 вкл.	5	8	20
св. 0,1 до 1,0 вкл.	3	4	10

 

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

                                                                                                     В процентах

Диапазон измерений (массовая доля)	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), ŗ	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), Ŕ
От 0,05 до 0,1 вкл.	14	22
св. 0,1 до 1,0 вкл.	8	11

 

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Средства измерений и вспомогательные устройства:

- шкаф сушильный СНОЛ 1.3., с программным управлением

- весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104-2001;

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

(10,0000 ± 0,1000) г анализируемого продукта помещают в чашку для образца, взвешивают с помощью прецизионных весов. Равномерно распределяют продукт по чашке и высушивают его с помощью нагрева при температуре (105 ± 5) ^оС до постоянной массы в сушильном шкафу.

ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую долю воды и летучих веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х = ,

где: m - масса продукта до сушки, г;

     m ₁- масса продукта после сушки, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, для которых выполняется следующее условие:

                             ‌ Х₁ – Х₂ ‌ ≤ r (Х₁ + Х₂)/200,                                       

где r – предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, значение которого приведено в таблице 2.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения (Х) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

                           (Х ± ∆) %, Р = 0,95  либо (Х ± U) %,                            

где ∆ - показатель точности методики выполнения измерений,

Значение ∆ рассчитывают по формуле: ∆ = 0,01• Х•δ. Значение δ приведено в таблице 1.

U – расширенная неопределенность при k=2, %.

Допустимо результат измерения в документах представлять в виде:

                             (Х ± ∆_л) %, Р = 0.95, при условии ∆_л < ∆,                       

где Х – результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± ∆_л – значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений. ∆_л = 0,01δ _л Х.

Значение δ _л   приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.

                     либо     (Х ± U_л) %, при условии U_л < U,                                      

где:

 ± U_л – значение расширенной неопределенности, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к  с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

                                      К_к = ‌ Х´ - Х - С_д ‌                                                         

где Х´- результат контрольного измерения массовой доли воды в пробе с добавкой;

   Х – результат контрольного измерения массовой доли воды в рабочей пробе – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2);

   С_д – величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                                  К =   ,                                       

где ∆_{л, Х´} (∆_{л, Х} )  – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая содержанию воды в пробе с добавкой (рабочей пробе). ∆_л = 0,01δ _лХ. Значение δ _л   приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

                                        К_к ≤ К                                                                           

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода варьирования навески.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к  с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

                                          К_к   = | Х′ – Х |,                                                         

где Х  – результат измерения массовой доли воды в образце для контроля (масса пробы 8,000 г) – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

   Х′ - результат измерения массовой доли воды в образце для контроля (масса пробы 12,000 г) - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

В качестве образца для контроля используются рабочие пробы пентаэритрита технического.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                  К =  

где ∆_л,Х , ∆_л,Х′ - значения характеристики погрешности результатов измерений, соответствующие массовой доле воды в образце для контроля массой 8,000 г и 12,000 г соответственно.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:                                           К_к ≤ К                                                                  

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 2.