Лабораторная работа. Фармацевтический анализ кислоты бензойной, кислоты салициловой, кислоты ацетилсалициловой

 

Цели лабораторного занятия:

1. На основании предложенной нормативной документации произвести полный фармацевтический анализ кислоты бензойной, кислоты салициловой, кислоты ацетилсалициловой.

2. На основании комплекса всех проведенных исследований сделать вывод о соответствии лекарственных средств НД.

 

Фармакопейная статья

Acidum benzoicum

Кислота бензойная

М. в.                                                                                                                    122,12

Описание. Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется; перегоняется с водяным паром.

Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире и бензоле, растворим в жирных маслах.

Подлинность. Раствор 0,02 г препарата в 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра дает характерную реакцию на бензоаты.

Температура плавления 122 – 124,5о.

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Хлориды. 1 г препарата растворяют при кипячении в 20 мл воды, охлаждают и фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок промывают водой, фильтрат доводят водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата встряхивают с 15 мл воды в течение 1 минуты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Фталевая кислота. 0,5 г препарата должны полностью растворяться в 10 мл бензола при помешивании в течение 5 – 10 минут.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1,5 мл разведенной серной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до розового окрашивания, сохраняющегося в течение 30 секунд. В полученном горячем растворе растворяют 1 г бензойной кислоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до розового окрашивания, устойчивого в течение 15 секунд.

На титрование должно расходоваться не более 0,5 мл 0,1 н. раствора перманганата калия.

Легко обугливающиеся примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 15 минут. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5а – 5г.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01221 г , которой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Антисептическое средство.

Фармакопейная статья

Acidum salicylicum

Кислота салициловая

о-оксибензойная кислота

М. в.                                                                                                                    138,12

Описание. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром. При осторожном нагревании возгоняется.

Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе.

Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель разведенной хлористоводородной кислоты и неисчезающее от прибавления нескольких капель разведенной уксусной кислоты.

0,1 г препарата нагревают с 0,3 г цитрата натрия; ощущается запах фенола.

1 г препарата нагревают с 2 мл концентрированной серной кислоты и выделяющийся газ пропускают через известковую воду; появляется муть

Водный раствор препарата имеет кислую реакцию.

Температура плавления 158 – 161°.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл •спирта должен быть прозрачным и бесцветным.

Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды в течение 1 – 2 минут и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Красящие вещества и фено л. 0,5 г препарата растворяют в 3 – 5 мл 95% спирта. Спирт испаряют при комнатной температуре. Остаток должен быть белого цвета.

Оксидифенил. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната «атрия. Полученный раствор должен быть прозрачным. Этот раствор встряхивают с равным объемом эфира, водный слой отделяют, а эфирный промывают 10 мл воды. Эфир испаряют и остаток высушивают при температуре 50 – 60°. Остаток не должен превышать 0,1%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Железо. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна давать реакции на железо.

Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01381 г , которой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Антисептическое, кератолитическое средство.

 

Фармакопейная статья